Thận trọng đối với dụng cụ chiết pha rắn

Chiết pha rắnlà công nghệ tiền xử lý mẫu được phát triển trong những năm gần đây. Nó được phát triển từ sự kết hợp giữa chiết lỏng-rắn và sắc ký lỏng cột. Nó chủ yếu được sử dụng để tách mẫu, tinh chế và cô đặc. So với chiết xuất lỏng-lỏng truyền thống Cải thiện tốc độ thu hồi của chất phân tích, tách chất phân tích khỏi các thành phần gây nhiễu hiệu quả hơn, giảm quá trình xử lý trước mẫu và vận hành đơn giản, tiết kiệm thời gian và tiết kiệm nhân công. Nó được sử dụng rộng rãi trong y học, thực phẩm, môi trường, kiểm tra hàng hóa, công nghiệp hóa chất và các lĩnh vực khác.

6c1e1c0510

Chiết xuất là một hoạt động đơn vị sử dụng độ hòa tan khác nhau của các thành phần trong hệ thống để tách hỗn hợp. Có hai cách để giải nén:

Chiết xuất lỏng-lỏng, một dung môi được chọn được sử dụng để tách một thành phần nhất định trong hỗn hợp lỏng. Dung môi phải không thể trộn lẫn với chất lỏng hỗn hợp chiết được, có độ hòa tan chọn lọc và phải có độ ổn định nhiệt và hóa học tốt, ít độc tính và ăn mòn. Chẳng hạn như tách phenol bằng benzen; tách olefin trong các phần dầu mỏ bằng dung môi hữu cơ.

Chiết pha rắn, còn gọi là ngâm chiết, sử dụng dung môi để tách các thành phần trong hỗn hợp rắn, như ngâm đường trong củ cải đường bằng nước; chiết dầu đậu nành từ đậu nành bằng cồn để tăng sản lượng dầu; chiết các hoạt chất từ ​​y học cổ truyền Trung Quốc bằng nước Việc chuẩn bị chiết xuất chất lỏng được gọi là “lọc” hoặc “lọc”.

Mặc dù quá trình chiết thường được sử dụng trong các thí nghiệm hóa học nhưng quá trình chiết không làm thay đổi thành phần hóa học của chất chiết được (hoặc các phản ứng hóa học) nên quá trình chiết là một quá trình vật lý.
Chưng cất chiết là phương pháp chưng cất với sự có mặt của thành phần dễ hòa tan, nhiệt độ sôi cao, không bay hơi và bản thân dung môi này không tạo thành điểm sôi không đổi với các thành phần khác trong hỗn hợp. Chưng cất chiết thường được sử dụng để tách một số hệ thống có độ bay hơi tương đối rất thấp hoặc thậm chí bằng nhau. Do độ bay hơi của hai thành phần trong hỗn hợp gần như bằng nhau nên máy chiết pha rắn làm cho chúng bay hơi ở nhiệt độ gần như nhau, mức độ bay hơi cũng tương tự nhau nên việc tách khó khăn. Do đó, các hệ thống có độ bay hơi tương đối thấp thường khó tách bằng quy trình chưng cất đơn giản.

Quá trình chưng cất chiết xuất sử dụng dung môi không bay hơi, nhiệt độ sôi cao và dễ hòa tan để trộn với hỗn hợp, nhưng không tạo thành điểm sôi không đổi với các thành phần trong hỗn hợp. Dung môi này tương tác với các thành phần trong hỗn hợp một cách khác nhau, khiến độ bay hơi tương đối của chúng thay đổi. Để chúng có thể được tách ra trong quá trình chưng cất. Các thành phần có tính dễ bay hơi cao được tách ra và tạo thành sản phẩm chung. Sản phẩm cuối cùng là hỗn hợp dung môi và một thành phần khác. Vì dung môi không tạo thành azeotrope với thành phần khác nên chúng có thể được tách ra bằng phương pháp thích hợp.

Một phần quan trọng của phương pháp chưng cất này là việc lựa chọn dung môi. Dung môi đóng vai trò quan trọng trong việc tách hai thành phần. Điều đáng chú ý là khi chọn dung môi, dung môi cần có khả năng thay đổi đáng kể độ bay hơi tương đối, nếu không đó sẽ là một nỗ lực vô ích. Đồng thời, chú ý đến tính kinh tế của dung môi (lượng cần sử dụng, giá cả và tính sẵn có của nó). Nó cũng dễ dàng được tách ra trong ấm tháp. Và nó không thể phản ứng hóa học với từng thành phần hoặc hỗn hợp; nó không thể gây ra sự ăn mòn trong thiết bị. Một ví dụ điển hình là việc sử dụng anilin hoặc các chất thay thế thích hợp khác làm dung môi để chiết azeotrope được hình thành bằng cách chưng cất benzen và cyclohexane.

Chiết pha rắn là công nghệ tiền xử lý mẫu được sử dụng rộng rãi và ngày càng phổ biến. Nó dựa trên phương pháp chiết lỏng-lỏng truyền thống và kết hợp cơ chế hòa tan tương tự của tương tác chất với HPLC và GC được sử dụng rộng rãi. Những kiến ​​thức cơ bản về pha tĩnh trong sách dần dần được phát triển. SPE có đặc điểm là lượng nhỏ dung môi hữu cơ, tiện lợi, an toàn và hiệu quả cao. SPE có thể được chia thành bốn loại theo cơ chế hòa tan tương tự: SPE pha đảo, SPE pha thông thường, SPE trao đổi ion và SPE hấp phụ.

SPE chủ yếu được sử dụng để xử lý các mẫu chất lỏng, chiết xuất, cô đặc và tinh chế các hợp chất bán bay hơi và không bay hơi trong đó. Nó cũng có thể được sử dụng cho các mẫu rắn, nhưng trước tiên phải được xử lý thành chất lỏng. Hiện nay, các ứng dụng chính ở Trung Quốc là phân tích các chất hữu cơ như hydrocarbon thơm đa vòng và PCB trong nước, phân tích dư lượng thuốc trừ sâu và thuốc diệt cỏ trong trái cây, rau và thực phẩm, phân tích kháng sinh và phân tích thuốc lâm sàng.

Thiết bị SPE bao gồm một cột nhỏ SPE và các phụ kiện. Cột nhỏ SPE bao gồm ba phần, ống cột, đệm thiêu kết và bao bì. Các phụ kiện SPE thường bao gồm hệ thống chân không, bơm chân không, thiết bị sấy khô, nguồn khí trơ, dụng cụ lấy mẫu công suất lớn và chai đệm.

Một mẫu gồm các chất được tách ra và các chất cản trở đi qua chất hấp phụ; chất hấp phụ giữ lại có chọn lọc các chất được tách ra và một số chất cản trở, và các chất cản trở khác đi qua chất hấp phụ; rửa chất hấp phụ bằng dung môi thích hợp để làm cho các chất cản trở được giữ lại trước đó có chọn lọc. Sau khi rửa sạch, vật liệu tách ra vẫn còn trên lớp hấp phụ; vật liệu tách tinh khiết và cô đặc được rửa sạch khỏi chất hấp phụ.

Chiết pha rắn là một quá trình chiết vật lý bao gồm pha lỏng và pha rắn. TRONGchiết pha rắn, lực hấp phụ của máy chiết pha rắn chống lại quá trình phân tách lớn hơn lực hấp phụ của dung môi hòa tan quá trình phân tách. Khi dung dịch mẫu đi qua lớp hấp phụ, chất tách ra sẽ tập trung trên bề mặt của nó và các thành phần mẫu khác đi qua lớp hấp phụ; thông qua chất hấp phụ chỉ hấp phụ chất được tách ra và không hấp phụ các thành phần mẫu khác, có thể thu được máy phân tách có độ tinh khiết cao và đậm đặc.


Thời gian đăng: Mar-09-2021