Quy trình chung để chiết pha rắn

Quy trình chung để chiết pha rắn như sau:

1. Kích hoạt chất hấp phụ: Rửa sạch hộp chiết pha rắn bằng dung môi thích hợp trước khi chiết mẫu để giữ cho chất hấp phụ luôn ướt, có thể hấp phụ các hợp chất mục tiêu hoặc các hợp chất gây nhiễu. Các chế độ kích hoạt hộp chiết pha rắn khác nhau sử dụng các dung môi khác nhau:

(1) Các chất hấp phụ phân cực hoặc không phân cực yếu được sử dụng trong chiết pha rắn pha đảo thường được rửa bằng dung môi hữu cơ hòa tan trong nước, chẳng hạn như metanol, sau đó rửa sạch bằng nước hoặc dung dịch đệm. Cũng có thể rửa bằng dung môi mạnh (chẳng hạn như hexan) trước khi rửa bằng metanol để loại bỏ tạp chất hấp phụ trên chất hấp phụ và sự can thiệp của chúng với hợp chất mục tiêu.

(2) Chất hấp phụ phân cực được sử dụng trong chiết pha rắn pha thông thường thường được rửa giải bằng dung môi hữu cơ (ma trận mẫu) nơi chứa hợp chất mục tiêu.

(3) Chất hấp phụ được sử dụng trong quá trình chiết pha rắn trao đổi ion có thể được rửa bằng dung môi mẫu khi nó được sử dụng cho các mẫu trong dung môi hữu cơ không phân cực; khi sử dụng cho các mẫu trong dung môi phân cực, nó có thể được rửa bằng dung môi hữu cơ hòa tan trong nước. Sau khi rửa, rửa sạch bằng dung dịch nước có giá trị pH thích hợp và chứa một số dung môi và muối hữu cơ nhất định.

Để giữ cho chất hấp phụ trong hộp SPE ướt sau khi kích hoạt và trước khi thêm mẫu, nên giữ khoảng 1 ml dung môi để kích hoạt trên chất hấp phụ sau khi kích hoạt.

2. Nạp mẫu: Đổ mẫu lỏng hoặc rắn hòa tan vào hộp chiết pha rắn đã hoạt hóa, sau đó sử dụng chân không, áp suất hoặc ly tâm để làm cho mẫu đi vào chất hấp phụ.

3. Rửa và rửa giải: Sau khi mẫu đi vào chất hấp phụ và hợp chất mục tiêu được hấp phụ, hợp chất gây cản trở được giữ lại yếu có thể được rửa sạch bằng dung môi yếu hơn, sau đó hợp chất mục tiêu có thể được rửa giải bằng dung môi mạnh hơn và được thu thập. . Rửa và rửa giải Như đã mô tả trước đây, chất rửa giải hoặc chất rửa giải có thể được đưa qua chất hấp phụ bằng chân không, áp suất hoặc ly tâm.

Nếu chất hấp phụ được chọn có khả năng hấp phụ yếu hoặc không hấp phụ với hợp chất mục tiêu và hấp phụ mạnh với hợp chất gây cản trở thì hợp chất mục tiêu cũng có thể được rửa sạch và thu gom trước, trong khi hợp chất gây cản trở được giữ lại (hấp phụ). ) trên chất hấp phụ, hai chất này được tách ra. Trong hầu hết các trường hợp, hợp chất mục tiêu được giữ lại trên chất hấp phụ và cuối cùng được rửa giải bằng dung môi mạnh, điều này thuận lợi hơn cho việc tinh chế mẫu.


Thời gian đăng: Mar-04-2022