SPE o'nlab yillar davomida mavjud va yaxshi sabablarga ko'ra. Olimlar o'zlarining namunalaridan fon komponentlarini olib tashlamoqchi bo'lganlarida, ular o'zlarining qiziqish uyg'otadigan birikmalarining mavjudligini va miqdorini aniq va aniq aniqlash qobiliyatini kamaytirmasdan qilish muammosiga duch kelishadi. SPE - bu olimlar tez-tez namunalarini miqdoriy tahlil uchun ishlatiladigan nozik asboblar uchun tayyorlashga yordam berish uchun foydalanadigan usullardan biridir. SPE mustahkam, keng turdagi namunalar uchun ishlaydi va yangi SPE mahsulotlari va usullari ishlab chiqilmoqda. Ushbu usullarni ishlab chiqishning markazida texnika nomida "xromatografiya" so'zi uchramasa ham, SPE xromatografik ajratishning bir shakli ekanligini tushunishdir.

SPE: jim xromatografiya

Qadimgi maqol bor: "Agar daraxt o'rmonga qulab tushsa-yu, uni hech kim eshitmasa, u hali ham ovoz chiqaradimi?" Bu so'z bizga SPEni eslatadi. Buni aytish g'alati tuyulishi mumkin, ammo biz SPE haqida o'ylaganimizda, savol tug'iladi: "agar ajralish sodir bo'lsa va uni qayd qilish uchun detektor bo'lmasa, xromatografiya haqiqatan ham sodir bo'lganmi?" SPE bo'lsa, javob "ha!" SPE usulini ishlab chiqish yoki muammolarni bartaraf etishda SPE xromatogrammasiz faqat xromatografiya ekanligini eslash juda foydali bo'ladi. O‘ylab ko‘rsangiz, “xromatografiyaning otasi” sifatida tanilgan Mixail Tsvet bugun biz “SPE” deb ataydigan ish bilan shug‘ullanmaganmidi? U o'simlik pigmentlarining aralashmalarini gravitatsiyaga yo'l qo'yib, ularni erituvchida eritilgan, maydalangan bo'r to'shagi orqali ajratganda, bu zamonaviy SPE usulidan juda farq qiladimi?

Sizning namunangizni tushunish

SPE xromatografik printsiplarga asoslanganligi sababli, har bir yaxshi SPE usulining markazida tahlil qiluvchi moddalar, matritsa, statsionar faza (SPE sorbent) va mobil faza (namunani yuvish yoki tozalash uchun ishlatiladigan erituvchilar) o'rtasidagi munosabatlar mavjud. .

Agar SPE usulini ishlab chiqish yoki muammolarni bartaraf etish kerak bo'lsa, namunangizning tabiatini iloji boricha tushunish, boshlash uchun eng yaxshi joy. Usulni ishlab chiqishda keraksiz sinov va xatolarga yo'l qo'ymaslik uchun tahlil qiluvchi moddalar va matritsaning fizik va kimyoviy xususiyatlarini tavsiflash juda foydali. Namunangiz haqida bilganingizdan so'ng, siz ushbu namunani tegishli SPE mahsulotiga moslashtirish uchun yaxshiroq holatda bo'lasiz. Masalan, tahlil qiluvchi moddalarni bir-biriga va matritsaga nisbatan nisbiy qutbliligini bilish analitlarni matritsadan ajratish uchun qutblanishdan foydalanish to'g'ri yondashuv ekanligini aniqlashga yordam beradi. Analitlaringiz neytral yoki zaryadlangan holatda bo'lishi mumkinligini bilish sizni neytral, musbat zaryadlangan yoki manfiy zaryadlangan turlarni ushlab turish yoki tozalashga ixtisoslashgan SPE mahsulotlariga yo'naltirishga yordam beradi. Ushbu ikkita tushuncha SPE usullarini ishlab chiqishda va SPE mahsulotlarini tanlashda foydalanish uchun eng ko'p ishlatiladigan analitik xususiyatlardan ikkitasini ifodalaydi. Agar siz o'zingizning analitiklaringizni va matritsaning muhim tarkibiy qismlarini ushbu atamalarda tasvirlab bera olsangiz, siz SPE usulini ishlab chiqish uchun yaxshi yo'nalishni tanlash yo'lidasiz.

Yaqinlik bo'yicha ajratish

Masalan, LC ustunida yuzaga keladigan ajralishlarni belgilaydigan tamoyillar SPE ajratishda o'ynaydi. Har qanday xromatografik ajratishning asosi namunaning tarkibiy qismlari va ustun yoki SPE kartridjida mavjud bo'lgan ikki faza, mobil faza va statsionar faza o'rtasida turli darajadagi o'zaro ta'sirga ega bo'lgan tizimni o'rnatishdir.

SPE usulini ishlab chiqishda o'zini qulay his qilish yo'lidagi birinchi qadamlardan biri SPEni ajratishda qo'llaniladigan ikkita eng ko'p uchraydigan o'zaro ta'sir turlari bilan tanishishdir: qutblilik va/yoki zaryad holati.

Polarlik

Agar siz namunangizni tozalash uchun qutblilikdan foydalanmoqchi bo'lsangiz, siz qilishingiz kerak bo'lgan birinchi tanlovlardan biri qaysi "rejim" eng yaxshi ekanligini hal qilishdir. Nisbatan qutbli SPE muhiti va nisbatan qutbsiz mobil faza (ya'ni normal rejim) yoki aksincha, nisbatan qutbsiz SPE muhiti, nisbatan qutbli mobil faza (ya'ni, teskari rejim, aksincha bo'lgani uchun shunday nomlangan) bilan ishlash yaxshidir. dastlab o'rnatilgan "normal rejim" dan).

SPE mahsulotlarini o'rganar ekansiz, SPE fazalari bir qator qutblarda mavjudligini bilib olasiz. Bundan tashqari, mobil fazali erituvchini tanlash, shuningdek, erituvchilar, buferlar yoki boshqa qo'shimchalar aralashmasidan foydalanish orqali juda sozlanishi mumkin bo'lgan keng polaritlarni taklif qiladi. Analitiklarni matritsali interferentsiyalardan (yoki bir-biridan) ajratish uchun asosiy xususiyat sifatida qutblilik farqlaridan foydalanishda katta noziklik mumkin.

Qutblanishni ajratish uchun drayv sifatida ko'rib chiqayotganda, eski kimyo maqolini "kabi eriydi" ni yodda tuting. Murakkab harakatlanuvchi yoki statsionar fazaning qutbliligiga qanchalik o'xshash bo'lsa, uning o'zaro ta'siri shunchalik kuchli bo'ladi. Statsionar faza bilan kuchli o'zaro ta'sirlar SPE muhitida uzoqroq saqlanishiga olib keladi. Mobil faza bilan kuchli o'zaro ta'sirlar kamroq ushlab turishga va erta elyusiyaga olib keladi.

To'lov holati

Agar qiziqtiruvchi analitlar har doim zaryadlangan holatda bo'lsa yoki ular erigan eritma shartlariga ko'ra (masalan, pH) zaryadlangan holatga keltirilsa, ularni matritsadan (yoki har biridan) ajratishning yana bir kuchli vositasi. boshqa) o'z zaryadi bilan ularni jalb qila oladigan SPE ommaviy axborot vositalaridan foydalanish orqali.

Bunday holda klassik elektrostatik tortishish qoidalari qo'llaniladi. Qutblilik xususiyatlariga va "o'xshash eriydi" o'zaro ta'sir modeliga tayanadigan ajralishlardan farqli o'laroq, zaryadlangan holatdagi o'zaro ta'sirlar "qarama-qarshiliklarni jalb qilish" qoidasi bo'yicha ishlaydi. Misol uchun, sizda SPE muhiti bo'lishi mumkin, uning yuzasida musbat zaryad bor. Ushbu musbat zaryadlangan sirtni muvozanatlash uchun odatda manfiy zaryadlangan tur (anion) unga bog'langan. Agar sizning manfiy zaryadlangan analitingiz tizimga kiritilgan bo'lsa, u dastlabki bog'langan anionni siljitish va musbat zaryadlangan SPE yuzasi bilan o'zaro ta'sir qilish qobiliyatiga ega. Bu analitning SPE fazasida saqlanishiga olib keladi. Anionlarning bunday almashinuvi "Anion almashinuvi" deb ataladi va "Ion almashinuvi" SPE mahsulotlarining kengroq toifasiga misoldir. Ushbu misolda, musbat zaryadlangan turlar mobil fazada qolish va musbat zaryadlangan SPE yuzasi bilan o'zaro ta'sir qilmaslik uchun kuchli rag'batga ega bo'ladi, shuning uchun ular saqlanib qolmaydi. Va agar SPE yuzasi ion almashinish xususiyatlariga qo'shimcha ravishda boshqa xususiyatlarga ega bo'lmasa, neytral turlar ham minimal darajada saqlanib qoladi (garchi bunday aralashtirilgan SPE mahsulotlari mavjud bo'lsa ham, bir xil SPE muhitida ion almashinuvi va teskari fazani ushlab turish mexanizmlaridan foydalanishga imkon beradi. ).

Ion almashinuvi mexanizmlarini qo'llashda yodda tutish kerak bo'lgan muhim farq - bu tahlil qiluvchi moddaning zaryad holatining tabiati. Agar tahlil qiluvchi modda doimo zaryadlangan bo'lsa, u eritmaning pH darajasidan qat'iy nazar, u "kuchli" tur hisoblanadi. Analit faqat ma'lum pH sharoitida zaryadlangan bo'lsa, u "zaif" tur hisoblanadi. Bu sizning tahlilchilaringiz haqida tushunish uchun muhim xususiyatdir, chunki u qaysi turdagi SPE vositalaridan foydalanishni aniqlaydi. Umuman olganda, qarama-qarshiliklarni birgalikda o'ylash bu erda yordam beradi. Kuchsiz ion almashinadigan SPE sorbentini "kuchli" turga va kuchli ion almashinadigan sorbentni "zaif" tahlil qiluvchiga ulash tavsiya etiladi.