SPE дистә еллар дәвамында, һәм яхшы сәбәп аркасында. Галимнәр үз үрнәкләреннән фон компонентларын алып ташларга теләгәндә, аларның кызыксыну кушылмасының булуын һәм күләмен төгәл һәм төгәл билгеләү сәләтен киметмичә, моны эшләү авыр. SPE - галимнәр санлы анализ өчен кулланылган сизгер инструментларга үз үрнәкләрен әзерләүдә еш кулланган бер техника. SPE нык, үрнәк төрләренең киң массивы өчен эшли, яңа SPE продуктлары һәм ысуллары эшләнүне дәвам итә. Бу ысулларны эшләү үзәгендә "хроматография" сүзе техника исемендә күренмәсә дә, SPE хроматографик аеру формасы булып тора.

SPE: Тынсыз хроматография

"Әгәр урман урманга агач егылса, аны ишетергә беркем дә булмаса, ул тавыш чыгарамы?" Бу сүзләр безгә SPEны искә төшерә. Моны әйтү сәер тоелырга мөмкин, ләкин без SPE турында уйлаганда, сорау туа: "әгәр аерылышу булса һәм аны яздырырлык детектор булмаса, хроматография чыннан да булдымы?" SPE очракта җавап "әйе!" SPE ысулын эшләгәндә яки проблемаларны чишкәндә, SPE хроматограммасыз хроматография икәнен онытмаска бик файдалы. Бу турыда уйлаганда, "хроматографиянең атасы" дип аталган Михаил veвет бүген без "SPE" дип атаганны эшләмәгәнме? Plantсемлек пигментларының катнашмаларын тартып алып, тарту көченә рөхсәт биреп, эретеп эретелгән, ак түшәк аша эретелгән, хәзерге SPE ысулыннан күпкә аерылып торамы?

Сезнең үрнәкне аңлау

SPE хроматографик принципларга нигезләнгәнлектән, һәр яхшы SPE ысулының үзәгендә аналитиклар, матрица, стационар этап (SPE сорбенты) һәм мобиль фаза (үрнәкне юу яки эретү өчен кулланылган эреткечләр) арасындагы бәйләнеш тора. .

Сезнең үрнәкнең табигатен аңлау, SPE ысулын эшләргә яки проблемаларны чишәргә туры килсә, башлау өчен иң яхшы урын. Метод эшкәртү вакытында кирәксез сынау һәм хаталардан саклану өчен, сезнең аналитикларның да, матрицаның физик һәм химик үзлекләрен тасвирлау бик файдалы. Сезнең үрнәк турында белгәч, сез бу үрнәкне тиешле SPE продукты белән туры китерер өчен яхшырак булырсыз. Мәсәлән, аналитикларның бер-берсе белән чагыштырганда чагыштырмача полярлыгын белү һәм матрица аналитикларны матрицадан аеру өчен поляритны куллану дөрес ысулмы-юкмы икәнен сайларга булыша ала. Аналитикларыгызның нейтраль булуын яки зарядлы хәлләрдә була алуын белү шулай ук ​​нейтраль, уңай корылган яки тискәре корылма төрләрен саклап калу яки чыгару өчен махсуслашкан SPE продуктларына юнәлтә ала. Бу ике төшенчәләр SPE ысулларын эшләгәндә һәм SPE продуктларын сайлаганда куллану өчен иң еш кулланыла торган аналитик үзлекләрне күрсәтәләр. Әгәр дә сез аналитикларыгызны һәм күренекле матрица компонентларын бу шартларда тасвирлый аласыз икән, сез SPE ысулын үстерү өчен яхшы юнәлеш сайлыйсыз.

Якынлык белән аерылу

LC баганасы эчендә булган аеруларны билгеләүче принциплар, мәсәлән, SPE аерылышуында уйныйлар. Теләсә нинди хроматографик аеруның нигезе - үрнәк компонентлары һәм баганада яки SPE картриджында булган ике этап, мобиль фаза һәм стационар фаза арасында төрле дәрәҗәдәге үзара бәйләнешле система булдыру.

SPE ысулын эшкәртүдә уңайлы булу өчен беренче адымнарның берсе - SPE аеруда кулланылган иң еш очрый торган үзара бәйләнеш төре белән танышу: полярлык һәм / яки корылма торышы.

Полярлык

Әгәр дә сез үрнәкне чистарту өчен поляритлык кулланырга җыенасыз икән, иң беренче карарның берсе - нинди "режим" иң яхшы икәнен сайлау. Чагыштырма поляр SPE урта һәм чагыштырмача поляр булмаган мобиль фаза (яисә нормаль режим) яки киресенчә, чагыштырмача поляр булмаган SPE урта белән чагыштырмача поляр мобиль фаза белән эш итү яхшырак (ягъни кире режим, киресенчә булганга шулай атала) башта урнаштырылган "нормаль режим").

SPE продуктларын барлаганда, сез SPE этапларының поляритлар диапазонында барлыгын күрерсез. Моннан тыш, мобиль фазалы эретүчене сайлау шулай ук ​​киң поляритларны тәкъдим итә, еш кына эретүчеләр, буферлар яки башка өстәмәләр катнашуы ярдәмендә бик көйләнә. Сезнең аналитиканы матрица интерфейсларыннан (яки бер-берегездән) аеру өчен куллану өчен төп характеристика буларак полярлык аермаларын кулланганда бик зур нечкәлек бар.

Полярлыкны аеру өчен драйвер дип уйлаганда, иске химия сүзләрен "эреп беткән кебек" исегездә тотыгыз. Кушымта мобиль яки стационар этапның поляритлыгына охшаган саен, тагын да көчлерәк аралашу мөмкинлеге күбрәк. Стационар этап белән көчлерәк үзара бәйләнеш SPE шартларында озаграк тоткарлануга китерә. Кәрәзле этап белән көчле үзара бәйләнеш азрак саклануга һәм элегрәк элитациягә китерә.

Дәүләт түләү

Әгәр дә кызыксыну аналитиклары һәрвакыт зарядлы хәлдә булса яки алар эретелгән шартлар буенча зарядлы хәлдә урнаштырыла алса (мәсәлән, pH), димәк аларны матрицадан аеруның тагын бер көчле чарасы (яки һәрберсе). бүтән) SPE медиа ярдәмендә, аларны үз зарядлары белән җәлеп итә ала.

Бу очракта классик электростатик тарту кагыйдәләре кулланыла. Полярлык характеристикасына таянган һәм "эрегән кебек" үзара бәйләнеш моделенә таянган аермалардан аермалы буларак, зарядлы дәүләт үзара бәйләнешләр "каршылыклар җәлеп итү" кагыйдәсендә эшли. Мисал өчен, сезнең өслектә уңай корылма булган SPE чарасы булырга мөмкин. Бу уңай корылган өслекне баланслау өчен, гадәттә тискәре корылган төрләр (анион) бар. Әгәр сезнең тискәре корылган аналитик системагызга кертелсә, ул башта бәйләнгән анионны алыштырырга һәм уңай корылган SPE өслеге белән үзара бәйләнештә булырга мөмкин. Бу аналитикны SPE фазасында тотуга китерә. Бу анионнарны алыштыру "Анион Биржасы" дип атала һәм "Ion Exchange" SPE продуктларының киң категориясенең бер мисалы гына. Бу мисалда, уңай корылган төрләр күчмә этапта калырга һәм уңай корылган SPE өслеге белән үзара бәйләнештә тормаска көчле стимул булырлар, шуңа күрә алар сакланмаслар. , Әм, SPE өслегенең ион алмашу үзлекләренә өстәп, башка характеристикалары булмаса, нейтраль төрләр дә минималь сакланып калырлар иде (шулай да, мондый кушылган SPE продуктлары бар, сезгә ион алмашуны кулланырга мөмкинлек бирә һәм шул ук SPE шартларында кире фазаны тоту механизмнары. ).

Ион алмашу механизмнарын кулланганда истә тотарга кирәк булган аерма - аналитикның корылма торышының табигате. Әгәр дә аналитик һәрвакыт зарядлы булса, эремәнең pH булуына карамастан, ул "көчле" төр булып санала. Аналит рН шартларында гына корылган булса, ул "зәгыйфь" төр булып санала. Бу сезнең аналитиклар турында аңлау өчен мөһим характеристика, чөнки ул SPE медиасының нинди төрен кулланырга икәнен билгеләячәк. Гомумән алганда, каршы килүчеләр турында уйлау монда ярдәм итәчәк. Зәгыйфь ион алмашу SPE сорбентын "көчле" төрләр һәм көчле ион алмашу сорбентын "зәгыйфь" аналитик белән парлаштыру киңәш ителә.