Katı faz ekstraksiyonuson yıllarda geliştirilen örnek bir ön arıtma teknolojisidir. Sıvı-katı ekstraksiyonu ve kolon sıvı kromatografisinin kombinasyonundan geliştirilmiştir. Esas olarak numune ayırma, saflaştırma ve konsantrasyon için kullanılır. Geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyonuyla karşılaştırıldığında Analitin geri kazanım oranını artırın, analiti müdahale eden bileşenlerden daha etkili bir şekilde ayırın, numune ön işleme sürecini azaltın ve işlem basittir, zamandan tasarruf sağlar ve iş gücünden tasarruf sağlar. Tıp, gıda, çevre, emtia denetimi, kimya endüstrisi ve diğer alanlarda yaygın olarak kullanılmaktadır.

Ekstraksiyon, karışımı ayırmak için sistemdeki bileşenlerin farklı çözünürlüklerini kullanan bir birim işlemdir. Çıkarmanın iki yolu vardır:

Sıvı-sıvı ekstraksiyonu, sıvı bir karışımdaki belirli bir bileşeni ayırmak için seçilen bir çözücünün kullanılmasıdır. Çözücü, ekstrakte edilen karışım sıvısıyla karışmamalı, seçici çözünürlüğe sahip olmalı ve iyi termal ve kimyasal stabiliteye sahip olmalı ve Az miktarda toksisite ve aşındırıcılık olmalıdır. Fenolün benzenle ayrılması gibi; Petrol fraksiyonlarındaki olefinlerin organik çözücülerle ayrılması.

Katı faz ekstraksiyonuAyrıca liç olarak da adlandırılan liç, şeker pancarındaki şekerlerin suyla liçlenmesi gibi katı karışımdaki bileşenleri ayırmak için çözücüler kullanır; yağ verimini arttırmak için soya fasulyesinden soya fasulyesi yağının alkolle süzülmesi; Geleneksel Çin tıbbındaki aktif bileşenlerin su ile liçlenmesi Sıvı ekstraktın hazırlanmasına “liç” veya “liç” denir.

Ekstraksiyon genellikle kimyasal deneylerde kullanılsa da, işlem süreci, ekstrakte edilen maddelerin kimyasal bileşiminde (veya kimyasal reaksiyonlarda) değişikliğe neden olmaz, dolayısıyla ekstraksiyon işlemi fiziksel bir işlemdir.
Ekstraktif damıtma, kolayca çözülebilen, kaynama noktası yüksek ve uçucu olmayan bir bileşenin varlığında yapılan damıtmadır ve bu çözücünün kendisi, karışımdaki diğer bileşenlerle sabit bir kaynama noktası oluşturmaz. Ekstraktif damıtma genellikle çok düşük veya hatta eşit bağıl uçuculuğa sahip bazı sistemleri ayırmak için kullanılır. Karışımdaki iki bileşenin uçuculuğu neredeyse eşit olduğundan, katı faz ekstraktörü bunların hemen hemen aynı sıcaklıkta buharlaşmasını sağlar ve buharlaşma derecesi benzerdir, bu da ayırmayı zorlaştırır. Bu nedenle, nispeten düşük uçuculuğa sahip sistemlerin basit bir damıtma işlemiyle ayrılması genellikle zordur.

Ekstraktif damıtma, karışımla karıştırmak için genellikle uçucu olmayan, yüksek kaynama noktalı ve kolayca çözünebilen bir çözücü kullanır, ancak karışımdaki bileşenlerle sabit bir kaynama noktası oluşturmaz. Bu çözücü, karışımdaki bileşenlerle farklı şekilde etkileşime girerek bunların göreceli uçuculuğunun değişmesine neden olur. Böylece damıtma işlemi sırasında ayrılabilirler. Oldukça uçucu bileşenler ayrılır ve baş üstü ürünü oluşturur. Alttaki ürün solvent ve başka bir bileşenin karışımıdır. Çözücü başka bir bileşenle azeotrop oluşturmadığından uygun bir yöntemle ayrılabilirler.

Bu damıtma yönteminin önemli bir kısmı solvent seçimidir. Çözücü iki bileşenin ayrılmasında önemli bir rol oynar. Bir solvent seçerken solventin göreceli uçuculuğu önemli ölçüde değiştirebilmesi gerektiğini, aksi takdirde bunun boşuna bir girişim olacağını belirtmekte fayda var. Aynı zamanda solventin ekonomisine de (kullanılması gereken miktar, kendi fiyatı ve bulunabilirliğine) dikkat edin. Kule su ısıtıcısında ayırmak da kolaydır. Ve her bir bileşen veya karışımla kimyasal olarak reaksiyona giremez; ekipmanlarda korozyona neden olamaz. Tipik bir örnek, benzen ve siklohekzanın damıtılmasıyla oluşan azeotropun çıkarılması için anilin veya diğer uygun ikamelerin çözücü olarak kullanılmasıdır.

Katı faz ekstraksiyonu yaygın olarak kullanılan ve giderek popülerliği artan bir numune ön işleme teknolojisidir. Geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyonuna dayanır ve madde etkileşiminin benzer çözünme mekanizmasını yaygın olarak kullanılan HPLC ve GC ile birleştirir. Kitaptaki sabit aşamalara ilişkin temel bilgiler yavaş yavaş gelişti. SPE, az miktarda organik çözücü, kolaylık, güvenlik ve yüksek verimlilik özelliklerine sahiptir. SPE, benzer çözünme mekanizmasına göre dört türe ayrılabilir: ters fazlı SPE, normal fazlı SPE, iyon değişimli SPE ve adsorpsiyonlu SPE.

SPE çoğunlukla sıvı numuneleri işlemek, içlerindeki yarı uçucu ve uçucu olmayan bileşikleri çıkarmak, konsantre etmek ve saflaştırmak için kullanılır. Katı numuneler için de kullanılabilir ancak önce sıvıya dönüştürülmesi gerekir. Şu anda Çin'deki ana uygulamalar, sudaki polisiklik aromatik hidrokarbonlar ve PCB'ler gibi organik maddelerin analizi, meyve, sebze ve gıdalardaki pestisit ve herbisit kalıntılarının analizi, antibiyotik analizi ve klinik ilaçların analizidir.

SPE cihazı bir SPE küçük kolonu ve aksesuarlarından oluşur. SPE küçük kolonu üç parçadan, kolon tüpünden, sinterlenmiş pedden ve ambalajdan oluşur. SPE aksesuarları genellikle bir vakum sistemi, bir vakum pompası, bir kurutma cihazı, bir inert gaz kaynağı, büyük kapasiteli bir numune alıcı ve bir tampon şişesinden oluşur.

Ayrılmış maddeler ve girişimler içeren bir numune adsorbandan geçer; adsorban, ayrılan maddeleri ve bazı müdahaleleri seçici olarak tutar ve diğer müdahaleler adsorbandan geçer; önceden tutulan engellemeleri seçici hale getirmek için adsorbanı uygun bir solvent ile durulayın. Süzme işleminden sonra, ayrılan malzeme adsorban yatağında kalır; saflaştırılmış ve konsantre edilmiş ayrılmış malzeme adsorbandan yıkanır.

Katı faz ekstraksiyonu, sıvı ve katı fazları içeren fiziksel bir ekstraksiyon işlemidir. İçindekatı faz ekstraksiyonuKatı faz ekstraktörünün ayırmaya karşı adsorpsiyon kuvveti, ayırmayı çözen çözücününkinden daha büyüktür. Numune çözeltisi adsorban yatağından geçtiğinde, ayrılan madde yüzeyinde yoğunlaşır ve diğer numune bileşenleri adsorban yatağından geçer; Yalnızca ayrılan maddeyi adsorbe eden ve diğer numune bileşenlerini adsorbe etmeyen adsorban sayesinde yüksek saflıkta ve konsantre bir ayırıcı elde edilebilir.