SPE onlarça ýyl bäri işleýär we gowy sebäp bilen. Alymlar nusgalaryndan fon böleklerini aýyrmak islänlerinde, gyzyklanma birleşmesiniň bardygyny we mukdaryny takyk we takyk kesgitlemek ukybyny azaltmazdan, kynçylyk bilen ýüzbe-ýüz bolýarlar. SPE alymlaryň mukdar seljermesi üçin ulanylýan duýgur gurallar üçin nusgalaryny taýýarlamak üçin köplenç ulanýan usullaryndan biridir. SPE ygtybarly, köp sanly nusga görnüşleri üçin işleýär we täze SPE önümleri we usullary işlenip düzülmegini dowam etdirýär. Bu usullary ösdürmegiň özeni, “hromatografiýa” sözüniň tehnikanyň adynda görünmese-de, SPE hromatografiki bölünişigiň bir görnüşidir.

SPE: Sessiz hromatografiýa

Bir köne söz bar: "agaç tokaýa gaçsa we ony eşitmek üçin hiç kim ýok bolsa, ses çykarmy?" Bu söz SPE-ni ýada salýar. Muny aýtmak geň bolup görünmegi mümkin, ýöne SPE hakda pikir edenimizde, “eger aýrylyşma bolup, ony ýazga geçirjek detektor ýok bolsa, hromatografiýa hakykatdanam boldumy?” Diýen sorag ýüze çykýar. SPE meselesinde jogap sesli “hawa!” SPE usuly işlenip düzülende ýa-da näsazlyklar çözülende, SPE-iň diňe hromatogrammasyz hromatografiýadygyny ýatdan çykarmak gaty peýdaly bolup biler. Bu barada oýlanyňda, “hromatografiýanyň atasy” hökmünde tanalýan Mihail Tswet şu gün “SPE” diýjek zadymyzy edenokmy? Ösümlik pigmentleriniň garyndylaryny agyrlyk güýjüniň götermegine ýol açyp, erginli eräp, hek krowatynyň üsti bilen aýyranda, häzirki zaman SPE usulyndan düýpgöter tapawutlymydy?

Nusgaňyza düşünmek

SPE hromatografiki ýörelgelere esaslanýandygy sebäpli, her gowy SPE usulynyň merkezinde analitikler, matrisa, stasionar faza (SPE sorbent) we ykjam faza (nusgany ýuwmak ýa-da ýok etmek üçin ulanylýan erginler) arasyndaky gatnaşyk durýar. .

SPE usulyny ösdürmeli ýa-da näsazlyklary düzetmeli bolsa, mümkin boldugyça mümkin boldugyça düşünmek, başlamak üçin iň amatly ýerdir. Usuly işläp düzmekde gereksiz synagdan we ýalňyşlykdan gaça durmak üçin analitikleriňiziň we matrisanyň fiziki we himiki aýratynlyklaryny beýan etmek gaty peýdalydyr. Nusgaňyzy bilenden soň, şol nusgany degişli SPE önümi bilen deňeşdirip bilersiňiz. Mysal üçin, analitikleriň biri-biri bilen deňeşdirilende polýarlygyny bilmek we matrisa analitikleri matrisadan aýyrmak üçin polýarlygy ulanmagyň dogry çemeleşýändigini ýa-da ýokdugyny kesgitlemäge kömek edip biler. Analitikleriňiziň bitarapdygyny ýa-da zarýadly ýagdaýlarda bolup biljekdigini bilmek, neýtrallary, pololyitel zarýadly ýa-da otrisatel zarýadly görnüşleri saklamakda ýa-da ýok etmekde ýöriteleşen SPE önümlerine ugrukdyryp biler. Bu iki düşünje, SPE usullaryny ösdürende we SPE önümlerini saýlanyňyzda peýdalanmak üçin iň köp ulanylýan analitik häsiýetleriň ikisini görkezýär. Analitikleriňizi we görnükli matrisa komponentlerini şu sözler bilen suratlandyryp bilseňiz, SPE usulyny ösdürmek üçin gowy ugry saýlamaga barýarsyňyz.

Affakynlyk bilen bölünmek

LC sütüninde ýüze çykýan bölünişikleri kesgitleýän ýörelgeler, meselem, SPE bölünişiginde oýnaýar. Islendik hromatografiki bölünişigiň esasy, nusganyň bölekleri bilen sütüniň ýa-da SPE kartrijinde bar bolan iki fazanyň, ykjam fazanyň we stasionar fazanyň arasynda dürli derejedäki täsirleşýän ulgamy döretmekdir.

SPE usulyny ösdürmek bilen özüňizi rahat duýmak üçin ilkinji ädimleriň biri, SPE bölünişiginde ulanylýan iň köp duş gelýän iki görnüşli täsir: polýarlyk we / ýa-da zarýad ýagdaýy bilen tanyş bolmakdyr.

Polýarlyk

Nusgaňyzy arassalamak üçin polýarlygy ulanjak bolsaňyz, ilkinji saýlamaly zatlaryň biri haýsy “re modeimiň” iň gowudygyny kesgitlemekdir. Has polýar SPE gurşawy we polýar däl ykjam faza (ýagny adaty re modeim) ýa-da tersine, polýar däl SPE gurşawy bilen deňeşdirilende polýar ykjam faza (ýagny tersine re modeim, tersine bolany üçin atlandyrylýar) bilen işlemek iň gowusydyr. başda döredilen “adaty re” im ”).

SPE önümlerini gözden geçireniňizde, SPE fazalarynyň bir topar polýarlykda bardygyny görersiňiz. Mundan başga-da, ykjam fazaly çözüjini saýlamak, köp sanly polýarlygy hödürleýär, köplenç erginleriň, buferleriň ýa-da beýleki goşundylaryň garyndylaryny ulanmak arkaly sazlanyp bilner. Analitikleriňizi matrisa päsgelçiliklerinden (ýa-da biri-birinden) aýyrmak üçin esasy häsiýet hökmünde polýarlyk tapawudyny ulananyňyzda ajaýyplyk derejesi bar.

Aýrylyşmak üçin hereketlendiriji hökmünde polýarlygy göz öňünde tutanyňyzda köne himiýa nakyllaryny “ereýän ýaly” ýadyňyzdan çykarmaň. Birleşme ykjam ýa-da stasionar fazanyň polýarlygyna näçe meňzeş bolsa, has güýçli täsirleşmek ähtimallygy has ýokarydyr. Stasionar faza bilen has güýçli täsirleşmeler, SPE gurşawynda has uzak saklanmagyna sebäp bolýar. Jübi fazasy bilen güýçli täsirleşmeler az saklanmagyna we has irki elitasiýa sebäp bolýar.

Döwlet üçin töleg

Gyzyklanma analitikleri ýa-da elmydama zarýadly ýagdaýda bar bolsa ýa-da çözülen şertler (meselem pH) bilen zarýadly ýagdaýda goýup bilýän bolsa, olary matrisadan aýyrmagyň başga bir güýçli serişdesi (ýa-da hersi) beýlekisi) özüne zarýad berip, özüne çekip biljek SPE metbugatynyň kömegi bilen.

Bu ýagdaýda klassiki elektrostatiki çekiş düzgünleri ulanylýar. Polýarlyk aýratynlyklaryna we “meňzeş erän ýaly” özara täsir modeline daýanýan aýralyklardan tapawutlylykda, zarýadly döwlet özara täsirleri “garşydaşlar özüne çekýär” düzgüninde işleýär. Mysal üçin, üstünde oňyn zarýad berýän SPE gurşawy bolup biler. Oňyn zarýadlanan üstüni deňleşdirmek üçin, adatça oňa negatiw zarýad berlen görnüşler (anion) bar. Negativearamaz zarýadly analitik ulgamyňyza girizilen bolsa, başda baglanan aniony süýşürip, pololyitel zarýadly SPE üstü bilen täsirleşip bilýär. Bu, analitigiň SPE fazasynda saklanmagyna getirýär. Anionlaryň çalyşmagy “Anion Exchange” diýlip atlandyrylýar we “Ion Exchange” SPE önümleriniň has giň kategoriýasynyň diňe bir mysalydyr. Bu mysalda, pololyitel zarýadlanan görnüşler ykjam fazada galmaga we pololyitel zarýadlanan SPE üstü bilen täsirleşmezlige güýçli itergi berer, şonuň üçinem saklanmaz. SPE üstündäki ion alyş-çalyş aýratynlyklaryndan başga-da başga häsiýetleri bolmadyk bolsa, bitarap görnüşler hem az derejede saklanardy (şeýle garylan SPE önümleri bar, şol bir SPE gurşawynda ion çalşygyny we tersine fazany saklamak mehanizmlerini ulanmaga mümkinçilik berer) ).

Ion alyş-çalyş mehanizmleri ulanylanda ýatda saklamaly möhüm tapawut, analitigiň zarýad ýagdaýynyň tebigatydyr. Analit hemişe zarýad alýan bolsa, erginiň pH-sine garamazdan, "güýçli" görnüş hasaplanýar. Analitik diňe pH şertlerinde zarýad alýan bolsa, "gowşak" görnüş hasaplanýar. Analitikleriňize düşünmek üçin möhüm bir häsiýet, sebäbi SPE metbugatynyň haýsy görnüşini ulanmalydygyny kesgitlär. Umuman aýdanyňda, garşydaşlaryň bilelikde gitmegi hakda pikir etmek bu ýerde kömek eder. Gowşak ion alyş-çalyş SPE sorbentini “güýçli” görnüşler we güýçli ion alyş-çalyş sorbentini “gowşak” analitik bilen jübütlemek maslahat berilýär.