SPE дар тӯли даҳсолаҳо вуҷуд дорад ва бо сабаби хуб. Вақте ки олимон мехоҳанд ҷузъҳои заминаро аз намунаҳои худ хориҷ кунанд, онҳо бо мушкили бе кам кардани қобилияти онҳо барои дақиқ ва дақиқ муайян кардани мавҷудият ва миқдори таркиби ҷолиби онҳо рӯбарӯ мешаванд. SPE як усулест, ки олимон аксар вақт барои омода кардани намунаҳои худ барои асбобҳои ҳассос, ки барои таҳлили миқдорӣ истифода мешаванд, истифода мебаранд. SPE устувор аст, барои як қатор намудҳои намуна кор мекунад ва маҳсулот ва усулҳои нави SPE идома доранд. Дар маркази таҳияи ин усулҳо қадрдонӣ аст, ки гарчанде ки калимаи "хроматография" дар номи техника мавҷуд нест, SPE ба ҳар ҳол як шакли ҷудокунии хроматографист.

SPE: Хроматографияи хомӯш

Мақоли қадимӣ вуҷуд дорад, ки "агар дарахт дар ҷангал афтад ва касе онро нашунавад, оё он ҳанӯз садо медиҳад?" Ин сухан ба мо SPE-ро хотиррасон мекунад. Ин метавонад аҷиб ба назар расад, аммо вақте ки мо дар бораи SPE фикр мекунем, савол ба миён меояд "агар ҷудошавӣ ба амал ояд ва дар он ҷо ягон детектор барои сабти он мавҷуд набошад, оё хроматография воқеан рух додааст?" Дар мавриди SPE, ҷавоби як "ҳа!" Ҳангоми таҳия ё бартараф кардани мушкилоти SPE, дар хотир доштан хеле муфид аст, ки SPE танҳо хроматография бидуни хроматография аст. Вакте ки шумо дар ин бора фикр мекунед, магар Михаил Цвет, ки бо номи «падари хроматография» машхур буд, коре намекард, ки мо имруз «СПЭ» меномем? Вақте ки ӯ омехтаҳои пигментҳои растании худро бо роҳи ҷозиба ҷудо кард, ки онҳоро дар як ҳалкунанда гудохта, тавассути кати вуҷуҳи хокӣ гудохт, оё он аз усули муосири SPE хеле фарқ мекунад?

Фаҳмидани намунаи шумо

Азбаски SPE ба принсипҳои хроматографӣ асос ёфтааст, дар маркази ҳар як усули хуби SPE муносибати байни аналитҳо, матритса, фазаи статсионарӣ (сорбенти SPE) ва фазаи мобилӣ (ҳалкунандаҳое, ки барои шустан ё элитаи намуна истифода мешаванд) мебошад. .

Фаҳмидани табиати намунаи шумо то ҳадди имкон беҳтарин ҷой барои оғоз аст, агар шумо бояд усули SPE-ро таҳия ё бартараф кунед. Барои пешгирӣ кардани озмоиш ва хатогиҳои нолозим ҳангоми таҳияи усул, тавсифи хосиятҳои физикӣ ва химиявии ҳам таҳлилгари шумо ва ҳам матритса хеле муфид аст. Вақте ки шумо дар бораи намунаи худ медонед, шумо дар ҷои беҳтаре хоҳед буд, ки ин намунаро бо маҳсулоти мувофиқи SPE мувофиқ созед. Масалан, донистани қутбияти нисбии таҳлилгарон дар муқоиса бо ҳамдигар ва матритса метавонад ба шумо кӯмак кунад, ки оё истифодаи қутбӣ барои ҷудо кардани аналитҳо аз матритса муносибати дуруст аст. Донистани он, ки оё таҳлилгарони шумо бетараф ҳастанд ё метавонанд дар ҳолати заряднок вуҷуд дошта бошанд, инчунин метавонад шуморо ба маҳсулоти SPE, ки барои нигоҳ доштан ё хориҷ кардани нейтралҳо, намудҳои заряди мусбат ё манфӣ тахассус доранд, равона созад. Ин ду мафҳум ду хосиятҳои маъмултарини таҳлилшавандаро барои истифода ҳангоми таҳияи усулҳои SPE ва интихоби маҳсулоти SPE намояндагӣ мекунанд. Агар шумо метавонед таҳлилҳои худ ва ҷузъҳои барҷастаи матритсаро бо ин истилоҳҳо тавсиф кунед, шумо дар роҳи интихоби самти хуб барои рушди усули SPE ҳастед.

Ҷудокунӣ аз рӯи наздикӣ

Принсипҳое, ки ҷудошавиро дар дохили сутуни LC муайян мекунанд, масалан, дар ҷудокунии SPE бозӣ мекунанд. Асоси ҳама гуна ҷудошавии хроматографӣ таъсис додани системаест, ки дорои дараҷаҳои гуногуни мутақобила байни ҷузъҳои намуна ва ду фазаи дар сутун ё картриджи SPE мавҷудбуда, марҳилаи мобилӣ ва марҳилаи статсионарӣ мебошад.

Яке аз қадамҳои аввалин барои эҳсоси бароҳат бо таҳияи усули SPE ин шиносоӣ бо ду намуди маъмултарини ҳамкорӣ, ки дар ҷудокунии SPE истифода мешаванд: қутбӣ ва/ё ҳолати заряд мебошад.

Қутбият

Агар шумо хоҳед, ки қутбиятро барои тоза кардани намунаи худ истифода баред, яке аз аввалин интихобҳое, ки шумо бояд кардед, қарор додани кадом "режим" беҳтар аст. Беҳтар аст, ки бо як муҳити нисбатан қутбӣ SPE ва фазаи мобилии нисбатан ғайриқутбӣ (яъне реҷаи муқаррарӣ) ё баръакс, як муҳити нисбатан ғайриқутбӣ SPE дар якҷоягӣ бо фазаи мобилии нисбатан қутбӣ (яъне реҷаи баръакс, танҳо аз сабаби он, ки он муқобил аст) кор кардан беҳтар аст. аз «режими муқаррарӣ» дар аввал муқарраршуда).

Ҳангоми омӯхтани маҳсулоти SPE, шумо хоҳед дид, ки марҳилаҳои SPE дар як қатор қутбҳо мавҷуданд. Ғайр аз он, интихоби ҳалкунандаи фазаи мобилӣ инчунин доираи васеи қутбҳоро пешниҳод мекунад, ки аксар вақт тавассути истифодаи омехтаҳои ҳалкунандаҳо, буферҳо ё дигар иловаҳо хеле танзимшаванда мебошанд. Ҳангоми истифодаи фарқиятҳои қутбӣ ҳамчун хусусияти калидӣ барои ҷудо кардани таҳлилҳои шумо аз интерференсияҳои матритсавӣ (ё аз ҳамдигар) дараҷаи баланди маҳорат вуҷуд дорад.

Вақте ки шумо қутбиятро ҳамчун муҳаррики ҷудошавӣ баррасӣ мекунед, танҳо мақоли кӯҳнаи химияро дар хотир доред, ки "мисли об мешавад". Чӣ қадаре ки пайвастагиҳо ба қутбияти фазаи мобилӣ ё статсионарӣ монанд бошанд, ҳамон қадар эҳтимолияти таъсири мутақобила бештар мешавад. Таъсири мутақобилаи қавитар бо марҳилаи статсионарӣ боиси нигоҳдории дарозтар дар муҳити SPE мегардад. Муносибатҳои қавӣ бо марҳилаи мобилӣ ба нигоҳдории камтар ва барвақттар оварда мерасонад.

Ҳолати пардохт

Агар аналитикҳои манфиатдор ё ҳамеша дар ҳолати заряднок мавҷуд бошанд ё аз рӯи шартҳои маҳлули дар онҳо ҳалшуда (масалан, рН) ба ҳолати заряднок гузошта шаванд, пас дигар воситаи тавонои ҷудо кардани онҳо аз матритса (ё ҳар як дигар) тавассути истифодаи ВАО SPE, ки метавонад онҳоро бо пардохти худ ҷалб кунад.

Дар ин ҳолат, қоидаҳои классикии ҷалби электростатикӣ татбиқ мешаванд. Баръакси ҷудоиҳо, ки ба хусусиятҳои қутбӣ ва модели "ба монанди ҳалшаванда" -и таъсирҳо такя мекунанд, мутақобилаи ҳолати заряднок аз рӯи қоидаи "ҷалб кардани муқобилҳо" амал мекунанд. Масалан, шумо метавонед як муҳити SPE дошта бошед, ки дар рӯи он заряди мусбат дорад. Барои мувозинати он сатҳи заряди мусбат, маъмулан як намуди заряди манфӣ (анион) дар аввал ба он пайваст аст. Агар таҳлилгари заряди манфии шумо ба система ворид карда шавад, он дорои қобилияти ҷойгузин кардани анионҳои ибтидоӣ ва мутақобила бо сатҳи заряди мусбати SPE мебошад. Ин боиси нигоҳ доштани аналитӣ дар марҳилаи SPE мегардад. Ин ивазкунии анионҳо "Мубодилаи анионҳо" номида мешавад ва танҳо як мисоли категорияи васеътари маҳсулоти "Ион Exchange" SPE мебошад. Дар ин мисол, намудҳои заряди мусбат ҳавасмандии қавӣ доранд, ки дар марҳилаи мобилӣ бимонанд ва бо сатҳи заряди мусбати SPE мутақобила накунанд, бинобар ин онҳо нигоҳ дошта намешаванд. Ва агар сатҳи SPE ба ғайр аз хосиятҳои мубодилаи ионҳои худ хусусиятҳои дигар надошта бошад, намудҳои бетараф низ ба ҳадди ақал нигоҳ дошта мешаванд (гарчанде ки чунин маҳсулоти омехтаи SPE вуҷуд доранд, ки ба шумо имкон медиҳанд, ки мубодилаи ионҳо ва механизмҳои нигоҳдории фазаҳои баръаксро дар як муҳити SPE истифода баред. ).

Фарқияти муҳиме, ки ҳангоми истифодаи механизмҳои мубодилаи ионҳо дар хотир бояд дошт, хусусияти ҳолати заряди таҳлилшаванда мебошад. Агар таҳлилшаванда ҳамеша заряднок бошад, новобаста аз рН маҳлули дар он мавҷудбуда, он намуди «қавӣ» ҳисобида мешавад. Агар таҳлилшаванда танҳо дар шароити муайяни рН заряднок бошад, он як намуди "заиф" ҳисобида мешавад. Ин як хусусияти муҳим барои фаҳмидани таҳлилгарони шумост, зеро он муайян мекунад, ки кадом навъи ВАО-и SPE истифода шавад. Дар маҷмӯъ, фикр кардан дар бораи якҷоя кардани муқобилҳо дар ин ҷо кӯмак хоҳад кард. Ба максад мувофик аст, ки сорбенти сусти ион ивазшавандаи SPE-ро бо навъи «кувват» ва сорбенти ион ивазкунандаи пуркувватро бо тахлилкунандаи «заиф» пайваст кардан лозим аст.