SPE imekuwepo kwa miongo kadhaa, na kwa sababu nzuri. Wanasayansi wanapotaka kuondoa vipengele vya usuli kwenye sampuli zao, wanakabiliwa na changamoto ya kufanya hivyo bila kupunguza uwezo wao wa kuamua kwa usahihi na kwa usahihi uwepo na wingi wa kiwanja chao cha kuvutia. SPE ni mbinu moja ambayo wanasayansi hutumia mara nyingi kusaidia kuandaa sampuli zao kwa zana nyeti zinazotumiwa kwa uchanganuzi wa kiasi. SPE ni thabiti, inafanya kazi kwa aina mbalimbali za sampuli, na bidhaa na mbinu mpya za SPE zinaendelea kutengenezwa. Kiini cha kuunda mbinu hizo ni kuthamini kwamba ingawa neno "kromatografia" halionekani katika jina la mbinu, SPE hata hivyo ni aina ya utengano wa kromatografia.

SPE: Chromatografia ya Kimya

Kuna msemo wa zamani: "Mti ukianguka msituni, na hakuna mtu karibu wa kuusikia, bado unatoa sauti?" Msemo huo unatukumbusha SPE. Hilo linaweza kuonekana kuwa la kushangaza kusema, lakini tunapofikiria SPE, swali huwa "ikiwa utengano unafanyika na hakuna kigunduzi hapo cha kurekodi, je, kromatografia ilifanyika kweli?" Kwa upande wa SPE, jibu ni "ndiyo" yenye nguvu! Wakati wa kuunda au kutatua mbinu ya SPE, inaweza kusaidia sana kukumbuka kuwa SPE ni kromatografia bila kromatogramu. Unapofikiria juu yake, je, Mikhail Tsvet, anayejulikana kama "baba wa kromatografia," hakuwa akifanya kile tunachoweza kuita "SPE" leo? Alipotenganisha michanganyiko yake ya rangi za mimea kwa kuruhusu mvuto uzibebe, zikiyeyushwa katika kutengenezea, kupitia kitanda cha chaki iliyosagwa, je, ilikuwa tofauti sana na mbinu ya kisasa ya SPE?

Kuelewa Sampuli Yako

Kwa kuwa SPE inategemea kanuni za kromatografia, kiini cha kila mbinu nzuri ya SPE ni uhusiano kati ya vichanganuzi, matrix, awamu ya kusimama (sorbent ya SPE), na awamu ya simu (vimumunyisho vinavyotumiwa kuosha au kufuta sampuli) .

Kuelewa asili ya sampuli yako kadri iwezekanavyo ndio mahali pazuri pa kuanzia ikiwa itabidi utengeneze au usuluhishe mbinu ya SPE. Ili kuepuka majaribio na makosa yasiyo ya lazima wakati wa kuunda mbinu, maelezo ya sifa za kimwili na kemikali za wachanganuzi wako na matrix husaidia sana. Ukishajua kuhusu sampuli yako, utakuwa katika nafasi nzuri ya kulinganisha sampuli hiyo na bidhaa inayofaa ya SPE. Kwa mfano, kujua polarity jamaa ya wachanganuzi ikilinganishwa na kila mmoja na matrix inaweza kukusaidia kuamua ikiwa kutumia polarity kutenganisha uchanganuzi kutoka kwa matrix ndio njia sahihi. Kujua iwapo wachanganuzi wako hawaegemei upande wowote au wanaweza kuwepo katika nchi zinazochajiwa kunaweza pia kukusaidia kukuelekeza kwenye bidhaa za SPE ambazo zina utaalam wa kuhifadhi au kufafanua zisizoegemea upande wowote, zenye chaji chanya au spishi zenye chaji hasi. Dhana hizi mbili zinawakilisha sifa mbili za uchanganuzi zinazotumiwa sana ili kujiinua wakati wa kuunda mbinu za SPE na kuchagua bidhaa za SPE. Iwapo unaweza kueleza wachanganuzi wako na vipengele muhimu vya matrix katika masharti haya, uko njiani kuelekea kuchagua mwelekeo mzuri wa uundaji wa mbinu yako ya SPE.

Kutengana kwa Uhusiano

Kanuni zinazofafanua utengano unaotokea ndani ya safu wima ya LC, kwa mfano, zinatumika katika utenganisho wa SPE. Msingi wa utengano wowote wa kromatografia ni kuanzisha mfumo ambao una viwango tofauti vya mwingiliano kati ya vijenzi vya sampuli na awamu mbili zilizopo kwenye safu au cartridge ya SPE, awamu ya simu na awamu ya kusimama.

Mojawapo ya hatua za kwanza za kujisikia raha na uundaji wa mbinu ya SPE ni kufahamiana na aina mbili za mwingiliano zinazotumika sana katika utenganisho wa SPE: polarity na/au hali ya malipo.

Polarity

Ikiwa utatumia polarity kusafisha sampuli yako, mojawapo ya chaguo la kwanza unapaswa kufanya ni kuamua "mode" ni bora zaidi. Ni bora kufanya kazi na njia ya polar ya SPE na awamu ya rununu isiyo ya kawaida (yaani hali ya kawaida) au kinyume chake, njia isiyo ya polar ya SPE pamoja na awamu ya rununu ya polar (yaani, hali iliyogeuzwa, iliyopewa jina kwa sababu ni kinyume. ya "hali ya kawaida" iliyoanzishwa hapo awali).

Unapochunguza bidhaa za SPE, utagundua kuwa awamu za SPE zipo katika anuwai ya polarity. Zaidi ya hayo, chaguo la kutengenezea kwa awamu ya rununu pia hutoa aina mbalimbali za polari, mara nyingi zinazoweza kusongeshwa kupitia matumizi ya michanganyiko ya vimumunyisho, bafa, au viungio vingine. Kuna kiwango kikubwa cha faini kinachowezekana wakati wa kutumia tofauti za polarity kama sifa kuu ya kutumia kutenganisha wachanganuzi wako kutoka kwa mwingiliano wa matrix (au kutoka kwa kila mmoja).

Kumbuka tu msemo wa zamani wa kemia "kama kuyeyuka kama" unapozingatia polarity kama kichocheo cha utengano. Kadiri kiwanja kinavyofanana kwa polarity ya awamu ya simu au ya kusimama, ndivyo uwezekano wa kuingiliana kwa nguvu zaidi. Kuingiliana kwa nguvu na awamu ya kusimama husababisha kubaki kwa muda mrefu kwenye kati ya SPE. Mwingiliano thabiti na awamu ya rununu husababisha uhifadhi mdogo na uvumbuzi wa mapema.

Jimbo la malipo

Ikiwa wachanganuzi wa riba wanapatikana kila wakati katika hali ya malipo au wanaweza kuwekwa katika hali ya malipo kulingana na masharti ya suluhisho wanayoyeyushwa (km pH), basi njia nyingine yenye nguvu ya kuwatenganisha kutoka kwa tumbo (au kila moja). nyingine) ni kwa kutumia vyombo vya habari vya SPE ambavyo vinaweza kuwavutia kwa malipo yao wenyewe.

Katika kesi hii, sheria za kivutio za umeme za kawaida hutumika. Tofauti na mitengano ambayo inategemea sifa za polarity na mfano wa "kama kuyeyuka kama" wa mwingiliano, mwingiliano wa hali ya malipo unafanya kazi kwa kanuni ya "vinyume huvutia." Kwa mfano, unaweza kuwa na kati ya SPE ambayo ina chaji chanya kwenye uso wake. Ili kusawazisha uso huo ulio na chaji chanya, kwa kawaida kuna spishi iliyo na chaji hasi ( anion) ambayo hapo awali inahusishwa nayo. Ikiwa kichanganuzi chako chenye chaji hasi kitaletwa kwenye mfumo, kina uwezo wa kuondoa anion iliyokuwa imefungwa hapo awali na kuingiliana na uso wa SPE ulio na chaji chaji chanya. Hii inasababisha uhifadhi wa mchambuzi kwenye awamu ya SPE. Ubadilishanaji huu wa anions unaitwa "Anion Exchange" na ni mfano mmoja tu wa kategoria pana ya "Ion Exchange" bidhaa za SPE. Katika mfano huu, spishi zilizo na chaji chanya zitakuwa na motisha kubwa ya kusalia katika mkondo wa simu na kutoingiliana na uso wa SPE ulio na chaji chanya, ili zisihifadhiwe. Na, isipokuwa uso wa SPE ungekuwa na sifa zingine pamoja na sifa zake za ubadilishanaji wa ioni, spishi zisizoegemea upande wowote pia zingehifadhiwa kwa kiwango cha chini (ingawa, bidhaa kama hizo za SPE zilizochanganywa zipo, zinazokuruhusu kutumia ubadilishanaji wa ioni na mifumo ya kubakiza awamu katika njia sawa ya SPE. )

Tofauti muhimu ya kukumbuka wakati wa kutumia mifumo ya kubadilishana ioni ni asili ya hali ya malipo ya mchambuzi. Ikiwa mchambuzi hushtakiwa kila wakati, bila kujali pH ya suluhisho iliyo ndani, inachukuliwa kuwa aina "yenye nguvu". Ikiwa analyte inatozwa tu chini ya hali fulani za pH, inachukuliwa kuwa aina "dhaifu". Hiyo ni sifa muhimu kuelewa kuhusu wachanganuzi wako kwa sababu itabainisha ni aina gani ya maudhui ya SPE ya kutumia. Kwa ujumla, kufikiria juu ya wapinzani kwenda pamoja kutasaidia hapa. Inashauriwa kuunganisha sorbent dhaifu ya kubadilishana ion SPE na aina "nguvu" na sorbent yenye nguvu ya kubadilishana ioni na uchanganuzi "dhaifu".