Allmän procedur för fastfasextraktion

Det allmänna förfarandet för fastfasextraktion är som följer:

1. Aktivering av adsorbenten: Skölj fastfasextraktionspatronen med ett lämpligt lösningsmedel innan provet extraheras för att hålla adsorbenten våt, vilket kan adsorbera målföreningar eller störande föreningar. Olika lägen för aktivering av fastfasextraktionspatron använder olika lösningsmedel:

(1) Svaga polära eller opolära adsorbenter som används vid omvänd fas i fast fasextraktion sköljs vanligtvis med ett vattenlösligt organiskt lösningsmedel, såsom metanol, och sköljs sedan med vatten eller en buffertlösning. Det är också möjligt att skölja med ett starkt lösningsmedel (såsom hexan) före sköljning med metanol för att eliminera föroreningar som adsorberas på adsorbenten och deras interferens med målföreningen.

(2) Den polära adsorbenten som används vid normalfas-fastfasextraktion elueras vanligtvis med det organiska lösningsmedlet (provmatrisen) där målföreningen finns.

(3) Adsorbenten som används vid jonbytarfastfasextraktion kan tvättas med provlösningsmedlet när det används för prover i opolära organiska lösningsmedel; när den används för prover i polära lösningsmedel kan den tvättas med vattenlösliga organiska lösningsmedel Efter tvätt, skölj med en vattenlösning med lämpligt pH-värde och som innehåller vissa organiska lösningsmedel och salter.

För att hålla sorbenten i SPE-patronen våt efter aktivering och före provtillsats bör ca 1 ml av lösningsmedlet för aktivering förvaras på sorbenten efter aktivering.

2. Provladdning: Häll det flytande eller lösta fasta provet i den aktiverade fastfasextraktionspatronen och använd sedan vakuum, tryck eller centrifugering för att få provet att komma in i adsorbenten.

3. Tvättning och eluering: Efter att provet kommit in i adsorbenten och målföreningen har adsorberats, kan den svagt kvarhållna interfererande föreningen tvättas bort med ett svagare lösningsmedel, och sedan kan målföreningen elueras med ett starkare lösningsmedel och samlas upp. . Sköljning och eluering Som tidigare beskrivits kan eluenten eller eluenten passeras genom adsorbenten med hjälp av vakuum, tryck eller centrifugering.

Om adsorbenten väljs för att ha svag eller ingen adsorption till målföreningen och stark adsorption till den störande föreningen, kan målföreningen också sköljas och samlas upp först, medan den störande föreningen bibehålls (adsorption). ) på adsorbenten separeras de två. I de flesta fall hålls målföreningen kvar på adsorbenten och elueras slutligen med ett starkt lösningsmedel, vilket är mer gynnsamt för reningen av provet.


Posttid: 2022-04-04