SPE parantos aya mangpuluh-puluh taun, sareng alesan anu saé. Nalika élmuwan rék miceun komponén tukang tina sampel maranéhanana, maranéhna nyanghareupan tangtangan pikeun ngalakukeunana tanpa ngurangan pangabisa maranéhna pikeun akurat tur tepat nangtukeun ayana sarta kuantitas sanyawa dipikaresep maranéhanana. SPE mangrupikeun salah sahiji téknik anu sering dianggo ku para ilmuwan pikeun ngabantosan sampelna pikeun instrumentasi sénsitip anu dianggo pikeun analisis kuantitatif. SPE kuat, dianggo pikeun rupa-rupa jinis sampel, sareng produk sareng metode SPE énggal terus dikembangkeun. Inti tina ngembangkeun metode ieu mangrupikeun apresiasi yén sanaos kecap "kromatografi" henteu muncul dina nami téknik, SPE tetep mangrupikeun bentuk pamisahan kromatografi.

SPE: The Silent Chromatography

Aya paribasa baheula, “Lamun aya tangkal nu ragrag di leuweung, teu aya nu ngadéngéna, naha masih aya sora?” Éta paribasa ngingetkeun urang kana SPE. Éta sigana aneh nyarios, tapi nalika urang mikirkeun SPE, patarosan janten "upami pisah kajantenan sareng teu aya detéktor pikeun ngarékam éta, naha kromatografi leres-leres kajantenan?" Dina kasus SPE, jawabanna nyaéta "enya!" Nalika ngembangkeun atanapi ngungkulan padika SPE, éta tiasa ngabantosan pisan pikeun nginget yén SPE ngan ukur kromatografi tanpa kromatogram. Nalika anjeun mikirkeun éta, sanés Mikhail Tsvet, anu katelah "bapa kromatografi," ngalakukeun naon anu urang sebut "SPE" ayeuna? Nalika anjeunna misahkeun campuran pigmén tutuwuhan ku ngantepkeun gravitasi mawa aranjeunna, leyur dina pangleyur, ngaliwatan ranjang tina taneuh nepi kapur, éta nu jauh béda ti metoda SPE modern?

Ngartos Sampel anjeun

Kusabab SPE didasarkeun kana prinsip kromatografi, inti tina unggal metode SPE anu saé nyaéta hubungan antara analit, matriks, fase diam (sorben SPE), sareng fase gerak (pangleyur anu dianggo pikeun ngumbah atanapi élute sampel). .

Ngartos sifat sampel anjeun sabisa-bisa nyaéta tempat anu pangsaéna pikeun ngamimitian upami anjeun kedah ngembangkeun atanapi ngungkulan metodeu SPE. Pikeun ngahindarkeun percobaan sareng kasalahan anu teu perlu nalika pamekaran metode, déskripsi ngeunaan sipat fisik sareng kimia duanana analit anjeun sareng matriks pohara mantuan. Sakali anjeun terang ngeunaan conto anjeun, anjeun bakal aya dina posisi anu langkung saé pikeun cocog sareng conto éta sareng produk SPE anu pas. Contona, terang polaritasna relatif analit dibandingkeun sareng matriks tiasa ngabantosan anjeun mutuskeun naha ngagunakeun polaritasna pikeun misahkeun analit tina matriks mangrupikeun pendekatan anu leres. Nyaho naha analit anjeun nétral atanapi tiasa aya di nagara-nagara anu boga muatan ogé tiasa ngabantosan anjeun langsung ka produk SPE anu khusus dina nahan atanapi éluting nétral, spésiés anu muatanana positip, atanapi anu muatanana négatif. Dua konsép ieu ngagambarkeun dua sipat analit anu paling sering dianggo pikeun ngungkit nalika ngembangkeun metode SPE sareng milih produk SPE. Upami anjeun tiasa ngajelaskeun analit anjeun sareng komponén matriks anu penting dina istilah ieu, anjeun nuju milih arah anu saé pikeun pamekaran metode SPE anjeun.

Separation ku Pangirut

Prinsip-prinsip anu ngahartikeun pamisahan anu lumangsung dina kolom LC, contona, anu dimaénkeun dina pamisahan SPE. Dasar tina sagala pamisahan kromatografi nyaéta ngadegkeun sistem anu gaduh tingkat interaksi anu béda-béda antara komponén sampel sareng dua fase anu aya dina kolom atanapi kartrij SPE, fase gerak sareng fase diam.

Salah sahiji léngkah munggaran pikeun ngarasa nyaman sareng pamekaran metode SPE nyaéta gaduh akrab sareng dua jinis interaksi anu paling sering dipendakan dina pamisahan SPE: polaritas sareng / atanapi kaayaan muatan.

Polaritasna

Upami anjeun badé nganggo polaritasna pikeun ngabersihan conto anjeun, salah sahiji pilihan anu anjeun kedah laksanakeun nyaéta mutuskeun naon "mode" anu pangsaéna. Hadé pisan mun éta digawekeun ku medium SPE rélatif polar jeung fase gerak rélatif nonpolar (ie mode normal) atawa sabalikna, sedeng SPE rélatif nonpolar gandeng jeung fase mobile rélatif polar (ie mode tibalik, ngaranna ngan kusabab sabalikna. tina mimitina ngadegkeun "mode normal").

Nalika anjeun ngajalajah produk SPE, anjeun bakal mendakan yén fase SPE aya dina sauntuyan polaritasna. Leuwih ti éta, pilihan pangleyur fase mobile ogé nawarkeun rupa-rupa polaritasna, mindeng pisan tunable ngaliwatan pamakéan blends of pangleyur, buffers, atawa aditif lianna. Aya darajat anu saé nalika ngagunakeun bédana polaritasna salaku ciri konci pikeun dimanfaatkeun pikeun misahkeun analit anjeun tina gangguan matriks (atanapi ti silih).

Ngan tetep dina pikiran ayage kimia heubeul "kawas larut kawas" nalika anjeun tempo polaritasna salaku supir keur pisah. Sanyawa anu langkung sami sareng polaritasna tina fase gerak atanapi stasioner, langkung kamungkinan interaksina langkung kuat. Interaksi anu langkung kuat sareng fase stasioner ngakibatkeun nahan anu langkung panjang dina médium SPE. Interaksi anu kuat sareng fase sélulér nyababkeun kirang ingetan sareng élusi sateuacana.

Nagara muatan

Lamun analit dipikaresep boh salawasna aya dina kaayaan muatan atawa bisa nempatkeun dina kaayaan boga muatan ku kaayaan leyuran aranjeunna leyur dina (misalna pH), lajeng cara kuat sejen pikeun misahkeun aranjeunna tina matriks (atawa unggal). séjén) nyaéta ngaliwatan pamakéan média SPE anu bisa narik aranjeunna kalayan muatan sorangan.

Dina hal ieu, aturan atraksi éléktrostatik klasik lumaku. Beda sareng pamisahan anu ngandelkeun karakteristik polaritasna sareng modél interaksi anu "sapertos larut sapertos", interaksi kaayaan anu dieusi beroperasi dina aturan "kontrak tarik". Contona, Anjeun bisa jadi boga hiji medium SPE nu boga muatan positif dina beungeut cai na. Pikeun nyaimbangkeun permukaan anu bermuatan positip, biasana aya spésiés anu bermuatan négatif (anion) anu mimitina kabeungkeut. Upami analit anu muatanana négatif anjeun dilebetkeun kana sistem, éta gaduh kamampuhan pikeun mindahkeun anion anu mimitina kabeungkeut sareng berinteraksi sareng permukaan SPE anu bermuatan positif. Ieu ngakibatkeun ingetan analit dina fase SPE. Swap anion ieu disebut "Anion Exchange" na ngan hiji conto tina kategori lega "Ion Exchange" produk SPE. Dina conto ieu, spésiés boga muatan positif bakal boga insentif kuat pikeun tetep dina fase mobile sarta henteu berinteraksi sareng permukaan SPE muatan positif, ngarah teu bakal dipikagaduh. Sareng, upami permukaan SPE ngagaduhan ciri-ciri sanés salian ti sipat pertukaran ion na, spésiés nétral ogé bakal dipikagaduh minimal (sanaos, produk SPE campuran sapertos kitu aya, ngamungkinkeun anjeun ngagunakeun mékanisme panyebaran ion sareng fase terbalik dina medium SPE anu sami. ).

Bédana anu penting pikeun émut nalika ngagunakeun mékanisme pertukaran ion nyaéta sifat kaayaan muatan analit. Upami analitna sok dieusi, henteu paduli pH larutan éta, éta dianggap spésiés "kuat". Upami analit ngan ukur dieusi dina kaayaan pH anu tangtu, éta dianggap spésiés "lemah". Éta mangrupikeun ciri anu penting pikeun ngartos ngeunaan analit anjeun sabab éta bakal nangtukeun jinis média SPE mana anu dianggo. Sacara umum, pamikiran ngeunaan opposites bade babarengan bakal mantuan kaluar dieu. Disarankeun pikeun masangkeun sorbent bursa ion lemah SPE jeung spésiés "kuat" jeung sorbent bursa ion kuat kalawan analyte "lemah".