Splošni postopek za ekstrakcijo v trdni fazi

Splošni postopek ekstrakcije v trdni fazi je naslednji:

1. Aktivacija adsorbenta: pred ekstrakcijo vzorca sperite kartušo za ekstrakcijo trdne faze z ustreznim topilom, da ostane adsorbent moker, ki lahko adsorbira ciljne ali moteče spojine. Različni načini aktivacije vložka za ekstrakcijo trdne faze uporabljajo različna topila:

(1) Šibki polarni ali nepolarni adsorbenti, ki se uporabljajo pri ekstrakciji v trdni fazi z reverzno fazo, se običajno sperejo z vodotopnim organskim topilom, kot je metanol, in nato sperejo z vodo ali pufrsko raztopino. Možno je tudi izpiranje z močnim topilom (kot je heksan) pred izpiranjem z metanolom, da se odstranijo nečistoče, adsorbirane na adsorbentu, in njihovo interferenco s ciljno spojino.

(2) Polarni adsorbent, ki se uporablja pri ekstrakciji v trdni fazi normalne faze, se običajno eluira z organskim topilom (matrica vzorca), kjer se nahaja ciljna spojina.

(3) Adsorbent, uporabljen pri ekstrakciji v trdni fazi z ionsko izmenjavo, se lahko spere s topilom vzorca, če se uporablja za vzorce v nepolarnih organskih topilih; kadar se uporablja za vzorce v polarnih topilih, se lahko opere z vodotopnimi organskimi topili. Po pranju se izpere z vodno raztopino ustrezne pH vrednosti, ki vsebuje določena organska topila in soli.

Da bo sorbent v kartuši SPE po aktivaciji in pred dodatkom vzorca ostal moker, je treba na sorbentu po aktivaciji hraniti približno 1 ml topila za aktivacijo.

2. Polnjenje vzorca: Vlijte tekoči ali raztopljeni trdni vzorec v aktivirano kartušo za ekstrakcijo trdne faze in nato uporabite vakuum, tlak ali centrifugiranje, da vzorec vstopi v adsorbent.

3. Pranje in elucija: Ko vzorec vstopi v adsorbent in se ciljna spojina adsorbira, lahko šibko zadržano motečo spojino speremo s šibkejšim topilom, nato pa lahko ciljno spojino eluiramo z močnejšim topilom in zberemo. . Izpiranje in elucija Kot je bilo že opisano, lahko eluent ali eluent prehajamo skozi adsorbent z vakuumom, pritiskom ali centrifugiranjem.

Če je adsorbent izbran tako, da ima šibko ali nič adsorpcijo na ciljno spojino in močno adsorpcijo na motečo spojino, se lahko ciljna spojina najprej spere in zbere, medtem ko se moteča spojina zadrži (adsorbcija). ) na adsorbentu sta oba ločena. V večini primerov se ciljna spojina zadrži na adsorbentu in na koncu eluira z močnim topilom, ki je bolj ugodno za čiščenje vzorca.


Čas objave: mar-04-2022