Všeobecný postup extrakcie na pevnej fáze je nasledujúci:
1. Aktivácia adsorbentu: Pred extrakciou vzorky opláchnite náplň na extrakciu tuhej fázy vhodným rozpúšťadlom, aby ste udržali adsorbent vlhký, ktorý môže adsorbovať cieľové zlúčeniny alebo interferujúce zlúčeniny. Rôzne spôsoby aktivácie extrakčnej kazety na pevnej fáze používajú rôzne rozpúšťadlá:
(1) Slabé polárne alebo nepolárne adsorbenty používané pri extrakcii na pevnej fáze s reverznou fázou sa zvyčajne prepláchnu vo vode rozpustným organickým rozpúšťadlom, ako je metanol, a potom sa premyjú vodou alebo tlmivým roztokom. Je tiež možné opláchnuť silným rozpúšťadlom (ako je hexán) pred opláchnutím metanolom, aby sa eliminovali nečistoty adsorbované na adsorbente a ich interferencia s cieľovou zlúčeninou.
(2) Polárny adsorbent používaný pri extrakcii v normálnej fáze na pevnej fáze sa zvyčajne eluuje organickým rozpúšťadlom (vzorková matrica), kde sa nachádza cieľová zlúčenina.
(3) Adsorbent používaný pri extrakcii na tuhej fáze s výmenou iónov sa môže premyť rozpúšťadlom vzorky, ak sa používa na vzorky v nepolárnych organických rozpúšťadlách; ak sa používa na vzorky v polárnych rozpúšťadlách, môže sa premyť vo vode rozpustnými organickými rozpúšťadlami. Po umytí opláchnite vodným roztokom s vhodnou hodnotou pH a obsahujúcim určité organické rozpúšťadlá a soli.
Aby sa po aktivácii a pred pridaním vzorky udržal sorbent v SPE patróne vlhký, malo by sa po aktivácii ponechať na sorbente asi 1 ml rozpúšťadla na aktiváciu.
2. Naplnenie vzorky: Nalejte kvapalnú alebo rozpustenú tuhú vzorku do aktivovanej extrakčnej kazety na pevnej fáze a potom použite vákuum, tlak alebo centrifugáciu, aby sa vzorka dostala do adsorbentu.
3. Premývanie a elúcia: Potom, čo vzorka vstúpi do adsorbentu a cieľová zlúčenina sa adsorbuje, môže byť slabo zadržaná interferujúca zlúčenina vymytá slabším rozpúšťadlom a potom môže byť cieľová zlúčenina eluovaná silnejším rozpúšťadlom a zhromaždená. . Oplachovanie a elúcia Ako bolo opísané vyššie, eluent alebo eluent môže prechádzať cez adsorbent pomocou vákua, tlaku alebo centrifugácie.
Ak je adsorbent vybraný tak, aby mal slabú alebo žiadnu adsorpciu na cieľovú zlúčeninu a silnú adsorpciu na interferujúcu zlúčeninu, cieľová zlúčenina sa môže tiež najskôr opláchnuť a zhromaždiť, zatiaľ čo interferujúca zlúčenina je zadržaná (adsorpcia). ) na adsorbente sú tieto dva oddelené. Vo väčšine prípadov sa cieľová zlúčenina zadrží na adsorbente a nakoniec sa eluuje silným rozpúšťadlom, ktoré je vhodnejšie na čistenie vzorky.
Čas odoslania: Mar-04-2022