Общая процедура твердофазной экстракции следующая:

1. Активация адсорбента. Промойте картридж твердофазной экстракции подходящим растворителем перед экстракцией образца, чтобы адсорбент оставался влажным, поскольку он может адсорбировать целевые или мешающие соединения. В разных режимах активации картриджа твердофазной экстракции используются разные растворители:

(1) Слабополярные или неполярные адсорбенты, используемые в обращенно-фазовой твердофазной экстракции, обычно промывают водорастворимым органическим растворителем, таким как метанол, а затем промывают водой или буферным раствором. Также можно промыть сильным растворителем (например, гексаном) перед промывкой метанолом для устранения примесей, адсорбированных на адсорбенте, и их взаимодействия с целевым соединением.

(2) Полярный адсорбент, используемый при нормально-фазовой твердофазной экстракции, обычно элюируется органическим растворителем (матрицей образца), в котором находится целевое соединение.

(3) Адсорбент, используемый при ионообменной твердофазной экстракции, можно промывать растворителем пробы, если он используется для проб в неполярных органических растворителях; если он используется для образцов в полярных растворителях, его можно промыть водорастворимыми органическими растворителями. После промывания промойте водным раствором с соответствующим значением pH, содержащим определенные органические растворители и соли.

Чтобы сорбент в картридже ТФЭ оставался влажным после активации и перед добавлением пробы, после активации на сорбенте должно оставаться около 1 мл растворителя для активации.

2. Загрузка образца: налейте жидкий или растворенный твердый образец в активированный картридж для твердофазной экстракции, а затем используйте вакуум, давление или центрифугирование, чтобы образец попал в адсорбент.

3. Промывка и элюирование. После того, как образец попадает в адсорбент и целевое соединение адсорбируется, слабо удерживаемое мешающее соединение можно смыть более слабым растворителем, а затем целевое соединение можно элюировать более сильным растворителем и собрать. . Промывка и элюирование. Как описано ранее, элюент или элюент можно пропускать через адсорбент посредством вакуума, давления или центрифугирования.

Если адсорбент выбран так, чтобы он имел слабую адсорбцию или отсутствие адсорбции по отношению к целевому соединению и сильную адсорбцию по мешающему соединению, то целевое соединение также можно сначала промыть и собрать, при этом мешающее соединение сохраняется (адсорбция). ) на адсорбенте они разделяются. В большинстве случаев целевое соединение удерживается на адсорбенте и в конечном итоге элюируется сильным растворителем, что более способствует очистке образца.