Extracție în fază solidăeste o tehnologie de pretratare a probelor dezvoltată în ultimii ani. Este dezvoltat din combinația de extracție lichid-solid și cromatografie lichidă pe coloană. Este utilizat în principal pentru separarea, purificarea și concentrarea probelor. În comparație cu extracția tradițională lichid-lichid Îmbunătățiți rata de recuperare a analitului, separați mai eficient analitul de componentele care interferează, reduceți procesul de pretratare a probei, iar operația este simplă, economisește timp și economisește forța de muncă. Este utilizat pe scară largă în medicină, alimente, mediu, inspecția mărfurilor, industria chimică și alte domenii.
Extracția este o operațiune unitară care utilizează solubilitatea diferită a componentelor din sistem pentru a separa amestecul. Există două moduri de extragere:
Extracția lichid-lichid, un solvent selectat este utilizat pentru a separa o anumită componentă într-un amestec lichid. Solventul trebuie să fie nemiscibil cu lichidul din amestecul extras, să aibă solubilitate selectivă și să aibă o bună stabilitate termică și chimică și există puțină toxicitate și corozivitate. Cum ar fi separarea fenolului cu benzen; separarea olefinelor din fracţiunile petroliere cu solvenţi organici.
Extracție în fază solidă, numită și levigare, folosește solvenți pentru a separa componentele din amestecul solid, cum ar fi levigarea zaharurilor din sfecla de zahăr cu apă; leșierea uleiului de soia din boabe de soia cu alcool pentru a crește randamentul uleiului; leșierea ingredientelor active din medicina tradițională chineză cu apă Prepararea extractului lichid se numește „leșiere” sau „leșiere”.
Deși extracția este adesea folosită în experimentele chimice, procesul său de funcționare nu provoacă modificări în compoziția chimică a substanțelor extrase (sau reacții chimice), deci operația de extracție este un proces fizic.
Distilarea extractivă este distilarea în prezența unui component ușor solubil, cu punct de fierbere ridicat și nevolatil, iar acest solvent în sine nu formează un punct de fierbere constant cu alte componente din amestec. Distilarea extractivă este de obicei folosită pentru a separa unele sisteme cu volatilitate relativă foarte scăzută sau chiar egală. Deoarece volatilitatea celor două componente din amestec este aproape egală, extractorul în fază solidă le face să se evapore la aproape aceeași temperatură, iar gradul de evaporare este similar, ceea ce face separarea dificilă. Prin urmare, sistemele cu volatilitate relativ scăzută sunt de obicei dificil de separat printr-un proces simplu de distilare.
Distilarea extractivă utilizează un solvent în general nevolatil, cu punct de fierbere ridicat și ușor solubil pentru a se amesteca cu amestecul, dar nu formează un punct de fierbere constant cu componentele din amestec. Acest solvent interacționează diferit cu componentele din amestec, determinând modificarea volatilității lor relative. Pentru ca acestea să poată fi separate în timpul procesului de distilare. Componentele foarte volatile sunt separate și formează produsul superior. Produsul de jos este un amestec de solvent și o altă componentă. Deoarece solventul nu formează un azeotrop cu o altă componentă, acestea pot fi separate printr-o metodă adecvată.
O parte importantă a acestei metode de distilare este alegerea solventului. Solventul joacă un rol important în separarea celor două componente. Este de remarcat faptul că atunci când alegeți un solvent, solventul trebuie să poată schimba semnificativ volatilitatea relativă, altfel va fi o încercare zadarnică. În același timp, acordați atenție economiei solventului (cantitatea care trebuie utilizată, propriul preț și disponibilitatea acestuia). De asemenea, este ușor de separat în fierbătorul turn. Și nu poate reacționa chimic cu fiecare componentă sau amestec; nu poate provoca coroziune în echipament. Un exemplu tipic este utilizarea anilinei sau a altor substituenți adecvați ca solvent pentru a extrage azeotropul format prin distilarea benzenului și ciclohexanului.
Extracția în fază solidă este o tehnologie de pretratare a probelor utilizată pe scară largă și din ce în ce mai populară. Se bazează pe extracția tradițională lichid-lichid și combină mecanismul similar de dizolvare al interacțiunii substanței cu HPLC și GC utilizate pe scară largă. Cunoștințele de bază despre fazele staționare din carte s-au dezvoltat treptat. SPE are caracteristicile unei cantități mici de solvenți organici, confort, siguranță și eficiență ridicată. SPE poate fi împărțit în patru tipuri în funcție de mecanismul său de dizolvare similar: SPE cu fază inversă, SPE cu fază normală, SPE cu schimb ionic și SPE cu adsorbție.
SPE este utilizat în principal pentru a procesa probe lichide, extragerea, concentrarea și purificarea compușilor semivolatili și nevolatili din acestea. Poate fi folosit și pentru probe solide, dar mai întâi trebuie transformat în lichid. În prezent, principalele aplicații în China sunt analiza substanțelor organice precum hidrocarburile aromatice policiclice și PCB-urile din apă, analiza reziduurilor de pesticide și erbicide din fructe, legume și alimente, analiza antibioticelor și analiza medicamentelor clinice.
Dispozitivul SPE este compus dintr-o coloană mică SPE și accesorii. Coloana mică SPE este compusă din trei părți, tub de coloană, tampon sinterizat și ambalaj. Accesoriile SPE includ, în general, un sistem de vid, o pompă de vid, un dispozitiv de uscare, o sursă de gaz inert, un prelevator de eșantionare de mare capacitate și o sticlă tampon.
O probă care include substanțe separate și interferențe trece prin adsorbant; adsorbantul reține selectiv substanțele separate și unele interferențe, iar alte interferențe trec prin adsorbant; clătiți adsorbantul cu un solvent adecvat pentru a face selective interferențele reținute anterior După îndepărtare, materialul separat rămâne pe patul de adsorbant; materialul separat purificat și concentrat este spălat de adsorbant.
Extracția în fază solidă este un proces fizic de extracție care include faze lichide și solide. Înextracție în fază solidă, forța de adsorbție a extractorului în fază solidă împotriva separării este mai mare decât cea a solventului care dizolvă separarea. Când soluția de probă trece prin patul de adsorbant, substanța separată este concentrată pe suprafața sa, iar alte componente ale probei trec prin patul de adsorbant; prin adsorbantul care adsorb doar substanța separată și nu adsorb alte componente ale probei se poate obține un separator concentrat și de înaltă puritate.
Ora postării: 09-03-2021