Procedura generală pentru extracția în fază solidă este următoarea:
1. Activarea adsorbantului: Clătiți cartușul de extracție în fază solidă cu un solvent adecvat înainte de extragerea probei pentru a menține adsorbantul umed, care poate adsorbi compușii țintă sau compușii interferanți. Diferite moduri de activare a cartuşului de extracţie în fază solidă utilizează diferiţi solvenţi:
(1) Adsorbanții polari slabi sau nepolari utilizați în extracția în fază solidă în fază inversă sunt de obicei clătiți cu un solvent organic solubil în apă, cum ar fi metanol, și apoi clătiți cu apă sau o soluție tampon. De asemenea, este posibilă clătirea cu un solvent puternic (cum ar fi hexan) înainte de clătirea cu metanol pentru a elimina impuritățile adsorbite pe adsorbant și interferența acestora cu compusul țintă.
(2) Adsorbantul polar utilizat în extracția în fază solidă în fază normală este de obicei eluat cu solventul organic (matricea eșantionului) în care se află compusul țintă.
(3) Adsorbantul utilizat în extracția în fază solidă schimbătoare de ioni poate fi spălat cu solventul de probă atunci când este utilizat pentru probe în solvenți organici nepolari; când este folosit pentru probe în solvenți polari, poate fi spălat cu solvenți organici solubili în apă După spălare, se clătește cu o soluție apoasă de pH corespunzătoare și care conține anumiți solvenți organici și săruri.
Pentru a menține umed sorbentul din cartuşul SPE după activare și înainte de adăugarea probei, aproximativ 1 ml de solvent pentru activare trebuie păstrat pe sorbent după activare.
2. Încărcarea probei: Turnați proba lichidă sau solidă dizolvată în cartușul de extracție în fază solidă activată, apoi utilizați vid, presiune sau centrifugare pentru a face proba să intre în adsorbant.
3. Spălare și eluare: După ce proba intră în adsorbant și compusul țintă este adsorbit, compusul interferent slab reținut poate fi spălat cu un solvent mai slab, iar apoi compusul țintă poate fi eluat cu un solvent mai puternic și colectat. . Clătire şi eluare După cum s-a descris anterior, eluentul sau eluentul poate fi trecut prin adsorbant prin vid, presiune sau centrifugare.
Dacă adsorbantul este selectat pentru a avea o adsorbție slabă sau deloc la compusul țintă și o adsorbție puternică la compusul de interferență, compusul țintă poate fi, de asemenea, clătit și colectat mai întâi, în timp ce compusul care interferează este reținut (adsorbție). ) pe adsorbant, cele două sunt separate. În cele mai multe cazuri, compusul țintă este reținut pe adsorbant și, în final, eluat cu un solvent puternic, care este mai propice pentru purificarea probei.
Ora postării: Mar-04-2022