Extração em fase sólidaé uma tecnologia de pré-tratamento de amostras desenvolvida nos últimos anos. É desenvolvido a partir da combinação de extração líquido-sólido e cromatografia líquida em coluna. É usado principalmente para separação, purificação e concentração de amostras. Em comparação com a extração líquido-líquido tradicional, melhore a taxa de recuperação do analito, separe o analito dos componentes interferentes de forma mais eficaz, reduza o processo de pré-tratamento da amostra e a operação é simples, economiza tempo e trabalho. É amplamente utilizado na medicina, alimentação, meio ambiente, inspeção de mercadorias, indústria química e outros campos.

A extração é uma operação unitária que utiliza as diferentes solubilidades dos componentes do sistema para separar a mistura. Existem duas maneiras de extrair:

Extração líquido-líquido, um solvente selecionado é usado para separar um determinado componente em uma mistura líquida. O solvente deve ser imiscível com o líquido da mistura extraída, ter solubilidade seletiva e deve ter boa estabilidade térmica e química, e apresentar pouca toxicidade e corrosividade. Tal como separação de fenol com benzeno; separação de olefinas em frações de petróleo com solventes orgânicos.

Extração em fase sólida, também chamada de lixiviação, utiliza solventes para separar os componentes da mistura sólida, como a lixiviação dos açúcares da beterraba sacarina com água; lixiviação do óleo de soja com álcool para aumentar o rendimento do óleo; lixiviação de ingredientes ativos da medicina tradicional chinesa com água A preparação do extrato líquido é chamada de “lixiviação” ou “lixiviação”.

Embora a extração seja frequentemente utilizada em experimentos químicos, seu processo de operação não causa alterações na composição química das substâncias extraídas (ou reações químicas), portanto a operação de extração é um processo físico.
A destilação extrativa é a destilação na presença de um componente facilmente solúvel, de alto ponto de ebulição e não volátil, e esse solvente em si não forma um ponto de ebulição constante com outros componentes da mistura. A destilação extrativa é geralmente usada para separar alguns sistemas com volatilidade relativa muito baixa ou mesmo igual. Como a volatilidade dos dois componentes da mistura é quase igual, o extrator de fase sólida faz com que evaporem quase à mesma temperatura, e o grau de evaporação é semelhante, dificultando a separação. Portanto, sistemas de volatilidade relativamente baixa são geralmente difíceis de separar por um simples processo de destilação.

A destilação extrativa usa um solvente geralmente não volátil, de alto ponto de ebulição e facilmente solúvel para misturar com a mistura, mas não forma um ponto de ebulição constante com os componentes da mistura. Este solvente interage de maneira diferente com os componentes da mistura, fazendo com que sua volatilidade relativa mude. Para que possam ser separados durante o processo de destilação. Os componentes altamente voláteis são separados e formam o produto superior. O produto inferior é uma mistura de solvente e outro componente. Como o solvente não forma um azeótropo com outro componente, eles podem ser separados por um método adequado.

Uma parte importante deste método de destilação é a escolha do solvente. O solvente desempenha um papel importante na separação dos dois componentes. Vale ressaltar que ao escolher um solvente, o solvente precisa ser capaz de alterar significativamente a volatilidade relativa, caso contrário será uma tentativa inútil. Ao mesmo tempo, preste atenção à economia do solvente (a quantidade que precisa ser utilizada, seu preço e sua disponibilidade). Também é fácil separar na chaleira da torre. E não pode reagir quimicamente com cada componente ou mistura; não pode causar corrosão no equipamento. Um exemplo típico é o uso de anilina ou outros substitutos adequados como solvente para extrair o azeótropo formado pela destilação de benzeno e ciclohexano.

A extração em fase sólida é uma tecnologia de pré-tratamento de amostras amplamente utilizada e cada vez mais popular. Baseia-se na extração líquido-líquido tradicional e combina o mecanismo de dissolução semelhante de interação de substâncias com HPLC e GC amplamente utilizados. O conhecimento básico das fases estacionárias do livro foi desenvolvido gradualmente. SPE possui características de pequena quantidade de solventes orgânicos, conveniência, segurança e alta eficiência. O SPE pode ser dividido em quatro tipos de acordo com seu mecanismo de dissolução semelhante: SPE de fase reversa, SPE de fase normal, SPE de troca iônica e SPE de adsorção.

SPE é usado principalmente para processar amostras líquidas, extraindo, concentrando e purificando compostos semivoláteis e não voláteis nelas. Também pode ser usado para amostras sólidas, mas deve ser processado primeiro em líquido. Actualmente, as principais aplicações na China são a análise de substâncias orgânicas como hidrocarbonetos aromáticos policíclicos e PCB na água, a análise de resíduos de pesticidas e herbicidas em frutas, vegetais e alimentos, a análise de antibióticos e a análise de medicamentos clínicos.

O dispositivo SPE é composto por uma pequena coluna SPE e acessórios. A coluna pequena SPE é composta por três partes, tubo de coluna, almofada sinterizada e gaxeta. Os acessórios SPE geralmente incluem um sistema de vácuo, uma bomba de vácuo, um dispositivo de secagem, uma fonte de gás inerte, um amostrador de grande capacidade e um frasco tampão.

Uma amostra incluindo substâncias separadas e interferências passa pelo adsorvente; o adsorvente retém seletivamente as substâncias separadas e algumas interferências, e outras interferências passam através do adsorvente; enxaguar o adsorvente com um solvente adequado para tornar seletivas as interferências anteriormente retidas. Após a lixiviação, o material separado permanece no leito adsorvente; o material separado purificado e concentrado é lavado do adsorvente.

A extração em fase sólida é um processo de extração física que inclui fases líquidas e sólidas. Emextração em fase sólida, a força de adsorção do extrator de fase sólida contra a separação é maior que a do solvente que dissolve a separação. Quando a solução da amostra passa pelo leito adsorvente, a substância separada concentra-se em sua superfície e outros componentes da amostra passam pelo leito adsorvente; através do adsorvente que adsorve apenas a substância separada e não adsorve outros componentes da amostra, pode-se obter um separador concentrado e de alta pureza.