Ekstrakcja do fazy stałejto przykładowa technologia obróbki wstępnej opracowana w ostatnich latach. Opracowano ją w wyniku połączenia ekstrakcji ciecz-ciało stałe i kolumnowej chromatografii cieczowej. Stosowany jest głównie do rozdzielania, oczyszczania i zagęszczania próbek. W porównaniu z tradycyjną ekstrakcją ciecz-ciecz Poprawa szybkości odzyskiwania analitu, skuteczniejsze oddzielenie analitu od składników zakłócających, skrócenie procesu wstępnej obróbki próbki, a operacja jest prosta, oszczędzająca czas i pracę. Jest szeroko stosowany w medycynie, żywności, środowisku, kontroli towarów, przemyśle chemicznym i innych dziedzinach.
Ekstrakcja jest operacją jednostkową, która wykorzystuje różną rozpuszczalność składników w układzie do rozdzielenia mieszaniny. Istnieją dwa sposoby wyodrębnienia:
Ekstrakcja ciecz-ciecz, do wydzielenia określonego składnika z ciekłej mieszaniny stosuje się wybrany rozpuszczalnik. Rozpuszczalnik musi nie mieszać się z wyekstrahowaną cieczą mieszaniny, mieć selektywną rozpuszczalność i musi mieć dobrą stabilność termiczną i chemiczną oraz niską toksyczność i korozję. Takie jak oddzielanie fenolu benzenem; rozdzielanie olefin we frakcjach ropy naftowej za pomocą rozpuszczalników organicznych.
Ekstrakcja do fazy stałej, zwane także ługowaniem, wykorzystuje rozpuszczalniki do oddzielenia składników stałej mieszaniny, na przykład ługowanie cukrów w burakach cukrowych wodą; ługowanie oleju sojowego z nasion soi alkoholem w celu zwiększenia uzysku oleju; ługowanie składników aktywnych tradycyjnej medycyny chińskiej wodą. Przygotowanie płynnego ekstraktu nazywa się „ługowaniem” lub „ługowaniem”.
Chociaż ekstrakcja jest często wykorzystywana w eksperymentach chemicznych, proces jej działania nie powoduje zmian w składzie chemicznym ekstrahowanych substancji (ani reakcji chemicznych), zatem operacja ekstrakcji jest procesem fizycznym.
Destylacja ekstrakcyjna to destylacja w obecności łatwo rozpuszczalnego, nielotnego składnika o wysokiej temperaturze wrzenia, a rozpuszczalnik ten sam w sobie nie tworzy stałej temperatury wrzenia z innymi składnikami mieszaniny. Destylacja ekstrakcyjna jest zwykle stosowana do oddzielania niektórych układów o bardzo niskiej lub nawet równej lotności względnej. Ponieważ lotność obu składników mieszaniny jest prawie równa, ekstraktor fazy stałej powoduje ich odparowanie w prawie tej samej temperaturze, a stopień parowania jest podobny, co utrudnia rozdzielenie. Dlatego też układy o stosunkowo niskiej lotności są zwykle trudne do rozdzielenia w prostym procesie destylacji.
W destylacji ekstrakcyjnej do mieszania z mieszaniną wykorzystuje się ogólnie nielotny, o wysokiej temperaturze wrzenia i łatwo rozpuszczalny rozpuszczalnik, ale nie tworzy się stała temperatura wrzenia ze składnikami mieszaniny. Rozpuszczalnik ten w różny sposób oddziałuje ze składnikami mieszaniny, powodując zmianę ich względnej lotności. Aby można je było oddzielić w procesie destylacji. Wysoce lotne składniki są oddzielane i tworzą produkt szczytowy. Produkt dolny jest mieszaniną rozpuszczalnika i innego składnika. Ponieważ rozpuszczalnik nie tworzy azeotropu z innym składnikiem, można je rozdzielić odpowiednią metodą.
Ważną częścią tej metody destylacji jest wybór rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik odgrywa ważną rolę w oddzielaniu dwóch składników. Warto zaznaczyć, że przy wyborze rozpuszczalnika rozpuszczalnik musi mieć możliwość znacznej zmiany lotności względnej, w przeciwnym razie będzie to daremna próba. Jednocześnie należy zwrócić uwagę na ekonomikę rozpuszczalnika (ilość, którą należy zastosować, jego cenę i dostępność). Można go również łatwo rozdzielić w czajniku wieżowym. I nie może reagować chemicznie z każdym składnikiem lub mieszaniną; nie może powodować korozji sprzętu. Typowym przykładem jest zastosowanie aniliny lub innych odpowiednich substytutów jako rozpuszczalnika do ekstrakcji azeotropu utworzonego przez destylację benzenu i cykloheksanu.
Ekstrakcja do fazy stałej jest szeroko stosowaną i coraz popularniejszą technologią wstępnej obróbki próbek. Opiera się na tradycyjnej ekstrakcji ciecz-ciecz i łączy podobny mechanizm rozpuszczania interakcji substancji z powszechnie stosowanymi HPLC i GC. Podstawowa wiedza o fazach stacjonarnych w książce rozwijała się stopniowo. SPE charakteryzuje się niewielką ilością rozpuszczalników organicznych, wygodą, bezpieczeństwem i wysoką wydajnością. SPE można podzielić na cztery typy w zależności od podobnego mechanizmu rozpuszczania: SPE z odwróconą fazą, SPE z normalną fazą, SPE jonowymienne i SPE adsorpcyjne.
SPE wykorzystuje się głównie do przetwarzania próbek ciekłych, ekstrakcji, zatężania i oczyszczania znajdujących się w nich związków półlotnych i nielotnych. Można go również stosować do próbek stałych, ale najpierw należy go przetworzyć na ciecz. Obecnie główne zastosowania w Chinach to analiza substancji organicznych, takich jak wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne i PCB w wodzie, analiza pozostałości pestycydów i herbicydów w owocach, warzywach i żywności, analiza antybiotyków i analiza leków klinicznych.
Urządzenie SPE składa się z małej kolumny SPE i akcesoriów. Mała kolumna SPE składa się z trzech części, rury kolumny, podkładki spiekanej i wypełnienia. Akcesoria SPE obejmują zazwyczaj system próżniowy, pompę próżniową, urządzenie suszące, źródło gazu obojętnego, próbnik o dużej pojemności i butlę buforową.
Przez adsorbent przechodzi próbka zawierająca oddzielone substancje i zakłócenia; adsorbent selektywnie zatrzymuje oddzielone substancje i niektóre zakłócenia, a inne przenikają przez adsorbent; przepłukać adsorbent odpowiednim rozpuszczalnikiem, aby wcześniej zatrzymane zakłócenia stały się selektywne. Po wypłukaniu wydzielony materiał pozostaje na złożu adsorbentu; oczyszczony i zagęszczony oddzielony materiał wymywa się z adsorbentu.
Ekstrakcja do fazy stałej to proces ekstrakcji fizycznej obejmujący fazę ciekłą i stałą. Wekstrakcja do fazy stałej, siła adsorpcji ekstraktora fazy stałej przeciwko separacji jest większa niż rozpuszczalnika, który rozpuszcza separację. Kiedy roztwór próbki przechodzi przez złoże adsorbentu, oddzielona substancja zagęszcza się na jego powierzchni, a inne składniki próbki przechodzą przez złoże adsorbentu; dzięki adsorbentowi, który adsorbuje jedynie oddzieloną substancję, a nie adsorbuje innych składników próbki, można uzyskać separator o wysokiej czystości i stężeniu.
Czas publikacji: 09 marca 2021 r