Środki ostrożności dotyczące przyrządu do ekstrakcji do fazy stałej

Ekstrakcja do fazy stałejto przykładowa technologia obróbki wstępnej opracowana w ostatnich latach. Opracowano ją w wyniku połączenia ekstrakcji ciecz-ciało stałe i kolumnowej chromatografii cieczowej. Stosowany jest głównie do rozdzielania, oczyszczania i zagęszczania próbek. W porównaniu z tradycyjną ekstrakcją ciecz-ciecz Poprawa szybkości odzyskiwania analitu, skuteczniejsze oddzielenie analitu od składników zakłócających, skrócenie procesu wstępnej obróbki próbki, a operacja jest prosta, oszczędzająca czas i pracę. Jest szeroko stosowany w medycynie, żywności, środowisku, kontroli towarów, przemyśle chemicznym i innych dziedzinach.

6c1e1c0510

Ekstrakcja jest operacją jednostkową, w której do rozdzielenia mieszaniny wykorzystuje się różną rozpuszczalność składników układu. Istnieją dwa sposoby wyodrębnienia:

Ekstrakcja ciecz-ciecz, do wydzielenia określonego składnika z ciekłej mieszaniny stosuje się wybrany rozpuszczalnik. Rozpuszczalnik musi nie mieszać się z wyekstrahowaną cieczą mieszaniny, mieć selektywną rozpuszczalność i musi mieć dobrą stabilność termiczną i chemiczną oraz niską toksyczność i korozję. Takie jak oddzielanie fenolu benzenem; rozdzielanie olefin we frakcjach ropy naftowej za pomocą rozpuszczalników organicznych.

Ekstrakcja do fazy stałej, zwane także ługowaniem, wykorzystuje rozpuszczalniki do oddzielenia składników stałej mieszaniny, na przykład ługowanie cukrów w burakach cukrowych wodą; ługowanie oleju sojowego z nasion soi alkoholem w celu zwiększenia uzysku oleju; ługowanie składników aktywnych tradycyjnej medycyny chińskiej wodą. Przygotowanie płynnego ekstraktu nazywa się „ługowaniem” lub „ługowaniem”.

Chociaż ekstrakcja jest często wykorzystywana w eksperymentach chemicznych, proces jej działania nie powoduje zmian w składzie chemicznym ekstrahowanych substancji (ani reakcji chemicznych), zatem operacja ekstrakcji jest procesem fizycznym.
Destylacja ekstrakcyjna to destylacja w obecności łatwo rozpuszczalnego, nielotnego składnika o wysokiej temperaturze wrzenia, a rozpuszczalnik ten sam w sobie nie tworzy stałej temperatury wrzenia z innymi składnikami mieszaniny. Destylacja ekstrakcyjna jest zwykle stosowana do oddzielania niektórych układów o bardzo niskiej lub nawet równej lotności względnej. Ponieważ lotność obu składników mieszaniny jest prawie równa, ekstraktor fazy stałej powoduje ich odparowanie w prawie tej samej temperaturze, a stopień parowania jest podobny, co utrudnia rozdzielenie. Dlatego układy o stosunkowo niskiej lotności są zwykle trudne do rozdzielenia w prostym procesie destylacji.

W destylacji ekstrakcyjnej do mieszania z mieszaniną wykorzystuje się ogólnie nielotny, o wysokiej temperaturze wrzenia i łatwo rozpuszczalny rozpuszczalnik, ale nie tworzy się stała temperatura wrzenia ze składnikami mieszaniny. Rozpuszczalnik ten w różny sposób oddziałuje ze składnikami mieszaniny, powodując zmianę ich względnej lotności. Aby można je było oddzielić w procesie destylacji. Wysoce lotne składniki są oddzielane i tworzą produkt szczytowy. Produkt dolny jest mieszaniną rozpuszczalnika i innego składnika. Ponieważ rozpuszczalnik nie tworzy azeotropu z innym składnikiem, można je rozdzielić odpowiednią metodą.

Ważną częścią tej metody destylacji jest wybór rozpuszczalnika. Rozpuszczalnik odgrywa ważną rolę w oddzielaniu dwóch składników. Warto zaznaczyć, że przy wyborze rozpuszczalnika rozpuszczalnik musi mieć możliwość znacznej zmiany lotności względnej, w przeciwnym razie będzie to daremna próba. Jednocześnie należy zwrócić uwagę na ekonomikę rozpuszczalnika (ilość, którą należy zastosować, jego cenę i dostępność). Można go również łatwo rozdzielić w czajniku wieżowym. I nie może reagować chemicznie z każdym składnikiem lub mieszaniną; nie może powodować korozji sprzętu. Typowym przykładem jest zastosowanie aniliny lub innych odpowiednich substytutów jako rozpuszczalnika do ekstrakcji azeotropu utworzonego przez destylację benzenu i cykloheksanu.

Ekstrakcja do fazy stałej jest szeroko stosowaną i coraz popularniejszą technologią wstępnej obróbki próbek. Opiera się na tradycyjnej ekstrakcji ciecz-ciecz i łączy podobny mechanizm rozpuszczania interakcji substancji z powszechnie stosowanymi HPLC i GC. Podstawowa wiedza o fazach stacjonarnych w książce rozwijała się stopniowo. SPE charakteryzuje się niewielką ilością rozpuszczalników organicznych, wygodą, bezpieczeństwem i wysoką wydajnością. SPE można podzielić na cztery typy w zależności od podobnego mechanizmu rozpuszczania: SPE z odwróconą fazą, SPE z normalną fazą, SPE jonowymienne i SPE adsorpcyjne.

SPE wykorzystuje się głównie do przetwarzania próbek ciekłych, ekstrakcji, zatężania i oczyszczania znajdujących się w nich związków półlotnych i nielotnych. Można go również stosować do próbek stałych, ale najpierw należy go przetworzyć na ciecz. Obecnie główne zastosowania w Chinach to analiza substancji organicznych, takich jak wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne i PCB w wodzie, analiza pozostałości pestycydów i herbicydów w owocach, warzywach i żywności, analiza antybiotyków i analiza leków klinicznych.

Urządzenie SPE składa się z małej kolumny SPE i akcesoriów. Mała kolumna SPE składa się z trzech części, rury kolumny, podkładki spiekanej i wypełnienia. Akcesoria SPE obejmują zazwyczaj system próżniowy, pompę próżniową, urządzenie suszące, źródło gazu obojętnego, próbnik o dużej pojemności i butlę buforową.

Przez adsorbent przechodzi próbka zawierająca oddzielone substancje i zakłócenia; adsorbent selektywnie zatrzymuje oddzielone substancje i niektóre zakłócenia, a inne przenikają przez adsorbent; przepłukać adsorbent odpowiednim rozpuszczalnikiem, aby wcześniej zatrzymane zakłócenia stały się selektywne. Po wypłukaniu wydzielony materiał pozostaje na złożu adsorbentu; oczyszczony i zagęszczony oddzielony materiał wymywa się z adsorbentu.

Ekstrakcja do fazy stałej to proces ekstrakcji fizycznej obejmujący fazę ciekłą i stałą. Wekstrakcja do fazy stałej, siła adsorpcji ekstraktora fazy stałej w stosunku do separacji jest większa niż siła rozpuszczalnika, który rozpuszcza separację. Gdy roztwór próbki przechodzi przez złoże adsorbentu, oddzielona substancja zagęszcza się na jego powierzchni, a inne składniki próbki przechodzą przez złoże adsorbentu; poprzez adsorbent, który adsorbuje jedynie oddzieloną substancję, a nie adsorbuje innych składników próbki, można uzyskać separator o wysokiej czystości i stężeniu.


Czas publikacji: 09 marca 2021 r