Ogólna procedura ekstrakcji do fazy stałej jest następująca:

1. Aktywacja adsorbentu: Przed ekstrakcją próbki przepłucz wkład do ekstrakcji w fazie stałej odpowiednim rozpuszczalnikiem, aby utrzymać wilgotność adsorbentu, który może adsorbować związki docelowe lub związki zakłócające. Różne tryby aktywacji wkładu do ekstrakcji w fazie stałej wykorzystują różne rozpuszczalniki:

(1) Słabo polarne lub niepolarne adsorbenty stosowane w ekstrakcji w fazie stałej w układzie faz odwróconych zazwyczaj płucze się rozpuszczalnym w wodzie rozpuszczalnikiem organicznym, takim jak metanol, a następnie płucze się wodą lub roztworem buforowym. Możliwe jest również przepłukanie mocnym rozpuszczalnikiem (np. heksanem) przed płukaniem metanolem w celu wyeliminowania zanieczyszczeń zaadsorbowanych na adsorbencie i ich interferencji ze związkiem docelowym.

(2) Adsorbent polarny stosowany w ekstrakcji w fazie stałej w fazie normalnej jest zwykle eluowany rozpuszczalnikiem organicznym (matrycą próbki), w którym znajduje się docelowy związek.

(3) Adsorbent stosowany w ekstrakcji jonowymiennej w fazie stałej można przemyć rozpuszczalnikiem próbki, jeśli jest on stosowany do próbek w niepolarnych rozpuszczalnikach organicznych; w przypadku stosowania do próbek w rozpuszczalnikach polarnych można go przemywać rozpuszczalnymi w wodzie rozpuszczalnikami organicznymi. Po umyciu przepłukać wodnym roztworem o odpowiednim pH i zawierającym określone rozpuszczalniki organiczne i sole.

W celu utrzymania wilgoci sorbentu we wkładzie SPE po aktywacji i przed dodaniem próbki, po aktywacji należy na sorbencie pozostawić około 1 ml rozpuszczalnika do aktywacji.

2. Ładowanie próbki: Wlej płynną lub rozpuszczoną próbkę stałą do aktywowanego wkładu do ekstrakcji do fazy stałej, a następnie użyj próżni, ciśnienia lub wirowania, aby próbka dostała się do adsorbentu.

3. Płukanie i elucja: Po wejściu próbki do adsorbentu i zaadsorbowaniu docelowego związku, słabo zatrzymany związek zakłócający można wypłukać słabszym rozpuszczalnikiem, a następnie docelowy związek można wyeluować silniejszym rozpuszczalnikiem i zebrać. . Płukanie i elucja Jak opisano wcześniej, eluent lub eluent można przepuścić przez adsorbent za pomocą próżni, ciśnienia lub wirowania.

Jeśli adsorbent zostanie wybrany tak, aby miał słabą lub żadną adsorpcję do związku docelowego i silną adsorpcję do związku zakłócającego, docelowy związek można również przepłukać i zebrać w pierwszej kolejności, podczas gdy związek zakłócający zostanie zatrzymany (adsorpcja). ) na adsorbencie, oba zostają rozdzielone. W większości przypadków docelowy związek zatrzymuje się na adsorbencie, a na koniec eluuje mocnym rozpuszczalnikiem, co bardziej sprzyja oczyszczeniu próbki.