Den generelle prosedyren for fastfaseekstraksjon er som følger:
1. Aktivering av adsorbenten: Skyll fastfaseekstraksjonspatronen med et passende løsningsmiddel før du ekstraherer prøven for å holde adsorbenten våt, som kan adsorbere målforbindelser eller forstyrrende forbindelser. Ulike moduser for aktivering av fastfase ekstraksjonskassetter bruker forskjellige løsningsmidler:
(1) Svake polare eller ikke-polare adsorbenter som brukes i omvendt fase fastfaseekstraksjon, skylles vanligvis med et vannløselig organisk løsningsmiddel, slik som metanol, og skylles deretter med vann eller en bufferløsning. Det er også mulig å skylle med et sterkt løsemiddel (som heksan) før skylling med metanol for å eliminere urenheter adsorbert på adsorbenten og deres interferens med målforbindelsen.
(2) Den polare adsorbenten som brukes i normalfase fastfaseekstraksjon elueres vanligvis med det organiske løsningsmidlet (prøvematrise) der målforbindelsen er lokalisert.
(3) Adsorbenten som brukes i ionebytter fastfaseekstraksjon kan vaskes med prøveløsningsmidlet når det brukes til prøver i ikke-polare organiske løsningsmidler; når den brukes til prøver i polare løsningsmidler, kan den vaskes med vannløselige organiske løsningsmidler Etter vask, skyll med en vandig løsning med passende pH-verdi og som inneholder visse organiske løsningsmidler og salter.
For å holde sorbenten i SPE-patronen våt etter aktivering og før prøvetilsetning, bør ca. 1 ml av løsemidlet for aktivering holdes på sorbenten etter aktivering.
2. Prøvefylling: Hell den flytende eller oppløste faste prøven i den aktiverte fastfaseekstraksjonskassetten, og bruk deretter vakuum, trykk eller sentrifugering for å få prøven til å gå inn i adsorbenten.
3. Vasking og eluering: Etter at prøven går inn i adsorbenten og målforbindelsen er adsorbert, kan den svakt beholdte interfererende forbindelsen vaskes bort med et svakere løsningsmiddel, og deretter kan målforbindelsen elueres med et sterkere løsningsmiddel og samles opp. . Skylling og eluering Som tidligere beskrevet kan elueringsmidlet eller elueringsmidlet føres gjennom adsorbenten ved hjelp av vakuum, trykk eller sentrifugering.
Hvis adsorbenten velges til å ha svak eller ingen adsorpsjon til målforbindelsen og sterk adsorpsjon til den interfererende forbindelsen, kan målforbindelsen også skylles og samles opp først, mens den interfererende forbindelsen beholdes (adsorpsjon). ) på adsorbenten separeres de to. I de fleste tilfeller holdes målforbindelsen tilbake på adsorbenten og elueres til slutt med et sterkt løsemiddel, som er mer gunstig for rensingen av prøven.
Innleggstid: Mar-04-2022