Vastefase-extractieis een monstervoorbehandelingstechnologie die de afgelopen jaren is ontwikkeld. Het is ontwikkeld op basis van de combinatie van vloeistof-vaste stofextractie en kolomvloeistofchromatografie. Het wordt voornamelijk gebruikt voor monsterscheiding, zuivering en concentratie. Vergeleken met traditionele vloeistof-vloeistofextractie Verbeter de terugwinningssnelheid van de analyt, scheid de analyt effectiever van de interfererende componenten, verminder het monstervoorbehandelingsproces en de bediening is eenvoudig, tijdbesparend en arbeidsbesparend. Het wordt veel gebruikt in de geneeskunde, voeding, milieu, grondstoffeninspectie, chemische industrie en andere gebieden.
Extractie is een eenheidsbewerking waarbij gebruik wordt gemaakt van de verschillende oplosbaarheid van de componenten in het systeem om het mengsel te scheiden. Er zijn twee manieren om te extraheren:
Vloeistof-vloeistofextractie, een geselecteerd oplosmiddel wordt gebruikt om een bepaalde component in een vloeistofmengsel te scheiden. Het oplosmiddel moet niet mengbaar zijn met de geëxtraheerde mengselvloeistof, selectieve oplosbaarheid hebben en een goede thermische en chemische stabiliteit hebben, en er is weinig toxiciteit en corrosiviteit. Zoals scheiding van fenol met benzeen; scheiding van olefinen in aardoliefracties met organische oplosmiddelen.
Vastefase-extractie, ook wel uitloging genoemd, gebruikt oplosmiddelen om de componenten in het vaste mengsel te scheiden, zoals het uitlogen van suikers in suikerbieten met water; het uitlogen van sojaolie uit sojabonen met alcohol om de olieopbrengst te verhogen; uitlogen van actieve ingrediënten uit de traditionele Chinese geneeskunde met water. De bereiding van vloeibaar extract wordt “uitlogen” of “uitlogen” genoemd.
Hoewel extractie vaak wordt gebruikt bij chemische experimenten, veroorzaakt het werkingsproces ervan geen veranderingen in de chemische samenstelling van de geëxtraheerde stoffen (of chemische reacties), dus de extractiehandeling is een fysisch proces.
Extractieve destillatie is destillatie in aanwezigheid van een gemakkelijk oplosbare, hoogkokende en niet-vluchtige component, en dit oplosmiddel zelf vormt geen constant kookpunt met andere componenten in het mengsel. Extractieve destillatie wordt gewoonlijk gebruikt om sommige systemen met een zeer lage of zelfs gelijke relatieve vluchtigheid te scheiden. Omdat de vluchtigheid van de twee componenten in het mengsel vrijwel gelijk is, zorgt de vastefase-extractor ervoor dat ze bij vrijwel dezelfde temperatuur verdampen, en de mate van verdamping is vergelijkbaar, wat scheiding moeilijk maakt. Daarom zijn systemen met relatief lage vluchtigheid gewoonlijk moeilijk te scheiden door een eenvoudig destillatieproces.
Bij extractieve destillatie wordt gebruik gemaakt van een doorgaans niet-vluchtig, hoog kookpunt en gemakkelijk oplosbaar oplosmiddel om met het mengsel te mengen, maar vormt geen constant kookpunt met de componenten in het mengsel. Dit oplosmiddel heeft een verschillende interactie met de componenten in het mengsel, waardoor hun relatieve vluchtigheid verandert. Zodat ze tijdens het destillatieproces gescheiden kunnen worden. De zeer vluchtige componenten worden gescheiden en vormen het topproduct. Het bodemproduct is een mengsel van oplosmiddel en een andere component. Omdat het oplosmiddel geen azeotroop vormt met een andere component, kunnen ze op een geschikte manier worden gescheiden.
Een belangrijk onderdeel van deze destillatiemethode is de keuze van het oplosmiddel. Het oplosmiddel speelt een belangrijke rol bij het scheiden van de twee componenten. Het is vermeldenswaard dat bij het kiezen van een oplosmiddel het oplosmiddel de relatieve vluchtigheid aanzienlijk moet kunnen veranderen, anders zal het een vergeefse poging zijn. Let tegelijkertijd op de economische aspecten van het oplosmiddel (de hoeveelheid die moet worden gebruikt, de eigen prijs en de beschikbaarheid ervan). Ook is het gemakkelijk te scheiden in de torenketel. En het kan niet chemisch reageren met elk onderdeel of mengsel; het kan geen corrosie in de apparatuur veroorzaken. Een typisch voorbeeld is het gebruik van aniline of andere geschikte vervangingsmiddelen als oplosmiddel voor het extraheren van de azeotroop die wordt gevormd door het destilleren van benzeen en cyclohexaan.
Vastefase-extractie is een veelgebruikte en steeds populairder wordende technologie voor monstervoorbehandeling. Het is gebaseerd op traditionele vloeistof-vloeistofextractie en combineert het vergelijkbare oplossingsmechanisme van stofinteractie met de veelgebruikte HPLC en GC. De basiskennis van stationaire fasen in het boek ontwikkelde zich geleidelijk. SPE heeft de kenmerken van een kleine hoeveelheid organische oplosmiddelen, gemak, veiligheid en hoog rendement. SPE kan worden onderverdeeld in vier typen op basis van het vergelijkbare ontbindingsmechanisme: SPE met omgekeerde fase, SPE met normale fase, SPE met ionenuitwisseling en SPE met adsorptie.
SPE wordt meestal gebruikt voor het verwerken van vloeibare monsters, waarbij semi-vluchtige en niet-vluchtige verbindingen daarin worden geëxtraheerd, geconcentreerd en gezuiverd. Het kan ook worden gebruikt voor vaste monsters, maar moet eerst tot vloeistof worden verwerkt. Momenteel zijn de belangrijkste toepassingen in China de analyse van organische stoffen zoals polycyclische aromatische koolwaterstoffen en PCB's in water, de analyse van residuen van pesticiden en herbiciden in fruit, groenten en voedsel, de analyse van antibiotica en de analyse van klinische medicijnen.
Het SPE-apparaat bestaat uit een kleine SPE-kolom en accessoires. SPE kleine kolom bestaat uit drie delen: kolombuis, gesinterd kussen en pakking. SPE-accessoires omvatten doorgaans een vacuümsysteem, een vacuümpomp, een droogapparaat, een inertgasbron, een monsternemer met grote capaciteit en een bufferfles.
Een monster met daarin gescheiden stoffen en interferenties passeert het adsorbens; het adsorbens houdt selectief de gescheiden stoffen en sommige interferenties vast, en andere interferenties gaan door het adsorbens; spoel het adsorbens af met een geschikt oplosmiddel om de eerder vastgehouden interferenties selectief te maken. Na het uitlogen blijft het afgescheiden materiaal op het adsorbensbed achter; het gezuiverde en geconcentreerde afgescheiden materiaal wordt uit het adsorbens gewassen.
Vastefase-extractie is een fysiek extractieproces dat vloeibare en vaste fasen omvat. Inextractie in vaste fase, de adsorptiekracht van de vaste-fase-extractor tegen de scheiding is groter dan die van het oplosmiddel dat de scheiding oplost. Wanneer de monsteroplossing door het adsorbensbed gaat, wordt de afgescheiden substantie geconcentreerd op het oppervlak ervan en gaan andere monstercomponenten door het adsorbensbed; Door het adsorbens dat alleen de afgescheiden stof adsorbeert en geen andere monstercomponenten adsorbeert, kan een zeer zuivere en geconcentreerde separator worden verkregen.
Posttijd: maart-09-2021