De algemene procedure voor vastefase-extractie is als volgt:
1. Activeren van het adsorbens: Spoel de vaste-fase-extractiecartridge met een geschikt oplosmiddel voordat u het monster extraheert om het adsorbens nat te houden, wat doelverbindingen of interfererende verbindingen kan adsorberen. Verschillende manieren van activering van vaste-fase-extractiecartridges gebruiken verschillende oplosmiddelen:
(1) Zwakke polaire of niet-polaire adsorbentia die worden gebruikt bij omgekeerde-fase-vaste-fase-extractie worden gewoonlijk gespoeld met een in water oplosbaar organisch oplosmiddel, zoals methanol, en vervolgens gespoeld met water of een bufferoplossing. Het is ook mogelijk om te spoelen met een sterk oplosmiddel (zoals hexaan) voordat u gaat spoelen met methanol om onzuiverheden te verwijderen die aan het adsorbens zijn geadsorbeerd en hun interferentie met de doelverbinding.
(2) Het polaire adsorbens dat wordt gebruikt bij extractie in de normale fase in de vaste fase wordt gewoonlijk geëlueerd met het organische oplosmiddel (monstermatrix) waarin de doelverbinding zich bevindt.
(3) Het adsorbens dat wordt gebruikt bij ionenuitwisselingsextractie in de vaste fase kan worden gewassen met het monsteroplosmiddel wanneer het wordt gebruikt voor monsters in niet-polaire organische oplosmiddelen; wanneer het wordt gebruikt voor monsters in polaire oplosmiddelen, kan het worden gewassen met in water oplosbare organische oplosmiddelen. Spoel na het wassen met een waterige oplossing met de juiste pH-waarde en die bepaalde organische oplosmiddelen en zouten bevat.
Om het sorptiemiddel in de SPE-patroon na activering en vóór het toevoegen van het monster nat te houden, moet na activering ongeveer 1 ml van het oplosmiddel voor activering op het sorptiemiddel worden bewaard.
2. Monster laden: Giet het vloeibare of opgeloste vaste monster in de geactiveerde vaste fase-extractiecartridge en gebruik vervolgens vacuüm, druk of centrifugatie om het monster het adsorbens te laten binnendringen.
3. Wassen en elutie: Nadat het monster het adsorbens is binnengegaan en de doelverbinding is geadsorbeerd, kan de zwak vastgehouden interfererende verbinding worden weggewassen met een zwakker oplosmiddel, en vervolgens kan de doelverbinding worden geëlueerd met een sterker oplosmiddel en worden verzameld. . Spoelen en elueren Zoals eerder beschreven kan het eluens of eluens door het adsorbens worden geleid door middel van vacuüm, druk of centrifugatie.
Als het adsorbens wordt geselecteerd op een zwakke of geen adsorptie aan de doelverbinding en een sterke adsorptie aan de interfererende verbinding, kan de doelverbinding ook eerst worden gespoeld en verzameld, terwijl de interfererende verbinding behouden blijft (adsorptie). ) op het adsorbens worden de twee gescheiden. In de meeste gevallen wordt de doelverbinding op het adsorbens vastgehouden en uiteindelijk geëlueerd met een sterk oplosmiddel, wat gunstiger is voor de zuivering van het monster.
Posttijd: mrt-04-2022