SPE олон арван жилийн турш бий болсон бөгөөд энэ нь сайн шалтгаантай юм. Эрдэмтэд дээжээсээ суурь бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг арилгахыг хүсэх үед тэдний сонирхсон нэгдлүүдийн байгаа байдал, тоо хэмжээг үнэн зөв, нарийн тодорхойлох чадвараа бууруулахгүйгээр үүнийг хийх сорилттой тулгардаг. SPE бол эрдэмтдийн тоон шинжилгээнд ашигладаг мэдрэмтгий багаж хэрэгсэлд дээж бэлтгэхэд тусалдаг нэг арга юм. SPE нь бат бөх, өргөн хүрээний дээжийн төрлүүдэд ажилладаг бөгөөд шинэ SPE бүтээгдэхүүн, аргуудыг үргэлжлүүлэн хөгжүүлсээр байна. Эдгээр аргуудыг боловсруулах гол үндэс нь техникийн нэрэнд "хроматографи" гэсэн үг байдаггүй ч SPE нь хроматографийн салалтын нэг хэлбэр юм гэдгийг ойлгох явдал юм.

SPE: Чимээгүй хроматографи

“Хэрэв ойд мод унасан ч ойр хавьд нь хэн ч сонсохгүй бол дуугарсаар байх уу?” гэдэг эртний үг бий. Энэ үг бидэнд SPE-ийг санагдуулдаг. Үүнийг хэлэхэд хачирхалтай санагдаж болох ч SPE-ийн тухай бодоход “хэрэв салалт үүсээд түүнийг бүртгэх детектор байхгүй бол хроматограф үнэхээр болсон уу?” гэсэн асуулт гарч ирнэ. SPE-ийн хувьд хариулт нь "тийм!" SPE аргыг боловсруулах эсвэл алдааг олж засварлахдаа SPE нь хроматограммгүй зүгээр л хроматограф гэдгийг санах нь маш тустай. Бодоод байхад “Хроматографийн эцэг” гэгддэг Михаил Цвет өнөөдөр бидний “SPE” гэж нэрлэх зүйлийг хийж байсан юм биш үү? Тэрээр ургамлын пигментийн хольцыг таталцлын хүчээр зөөвөрлөж, уусгагч, нунтагласан шохойгоор дамжуулан ялгах нь орчин үеийн SPE аргаас тийм их ялгаатай байсан уу?

Таны жишээг ойлгох

SPE нь хроматографийн зарчимд суурилдаг тул сайн SPE арга бүрийн гол цөм нь анализатор, матриц, суурин фаз (SPE сорбент), хөдөлгөөнт фаз (дээжийг угаах, ялгаруулахад ашигладаг уусгагч) хоорондын хамаарал юм. .

Хэрэв та SPE аргыг боловсруулах эсвэл алдааг олж засварлах шаардлагатай бол дээжийнхээ мөн чанарыг аль болох сайн ойлгох нь эхлэхэд хамгийн тохиромжтой газар юм. Арга зүйг боловсруулах явцад шаардлагагүй туршилт, алдаанаас зайлсхийхийн тулд таны анализатор болон матрицын физик, химийн шинж чанарын тодорхойлолт нь маш их тустай. Та дээжийнхээ талаар мэдсэний дараа тухайн дээжийг тохирох SPE бүтээгдэхүүнтэй тааруулах нь илүү дээр байх болно. Жишээлбэл, аналитикийг матриц болон матрицтай харьцуулсан харьцангуй туйлшралыг мэдэх нь аналитийг матрицаас салгахад туйлшралыг ашиглах нь зөв арга эсэхийг шийдэхэд тусална. Таны анализаторууд төвийг сахисан эсвэл цэнэглэгдсэн төлөвт байж чадах эсэхийг мэдэх нь төвийг сахисан, эерэг цэнэгтэй эсвэл сөрөг цэнэгтэй зүйлүүдийг хадгалах, ялгаруулах чиглэлээр мэргэшсэн SPE бүтээгдэхүүн рүү чиглүүлэхэд тусална. Эдгээр хоёр ойлголт нь SPE аргыг боловсруулах, SPE бүтээгдэхүүнийг сонгохдоо ашиглах хамгийн түгээмэл хэрэглэгддэг шинжилгээний хоёр шинж чанарыг илэрхийлдэг. Хэрэв та аналитикууд болон матрицын гол бүрэлдэхүүн хэсгүүдийг эдгээр нэр томъёогоор тайлбарлаж чадвал SPE аргыг хөгжүүлэх сайн чиглэлийг сонгох замдаа явж байна.

Ойр дотно байдлаар нь салгах

Жишээлбэл, LC баганын доторх тусгаарлалтыг тодорхойлдог зарчмууд нь SPE тусгаарлалтанд байдаг. Аливаа хроматографийн салалтын үндэс нь дээжийн бүрэлдэхүүн хэсгүүд болон багана эсвэл SPE хайрцагт байгаа хоёр фаз, хөдөлгөөнт фаз ба суурин фазын хооронд харилцан адилгүй харилцан үйлчлэлцэх системийг бий болгох явдал юм.

SPE аргыг хөгжүүлэхэд таатай байх эхний алхамуудын нэг бол SPE салгахад ашигладаг хамгийн түгээмэл тохиолддог хоёр төрлийн харилцан үйлчлэлийн талаар мэдлэгтэй байх явдал юм: туйлшрал ба/эсвэл цэнэгийн төлөв.

Туйлшрал

Хэрэв та дээжээ цэвэрлэхийн тулд туйлшралыг ашиглах гэж байгаа бол хамгийн түрүүнд хийх сонголтуудын нэг бол аль "горим" хамгийн сайн болохыг шийдэх явдал юм. Харьцангуй туйлтай SPE орчин ба харьцангуй туйлтгүй хөдөлгөөнт фаз (жишээ нь хэвийн горим) эсвэл эсрэгээр, харьцангуй туйлшралгүй SPE орчинтой, харьцангуй туйлт хөдөлгөөнт фазтай (өөрөөр хэлбэл урвуу горим, эсрэгээрээ учраас ингэж нэрлэсэн) ажиллах нь хамгийн сайн арга юм. анх тогтоосон "хэвийн горим").

Та SPE-ийн бүтээгдэхүүнүүдийг судлах явцдаа SPE үе шатууд нь янз бүрийн туйлшралд байгааг олж мэдэх болно. Түүнчлэн хөдөлгөөнт фазын уусгагчийг сонгох нь уусгагч, буфер эсвэл бусад нэмэлтүүдийн хольцыг ашиглан маш олон төрлийн туйлшралыг санал болгодог. Аналитуудыг матрицын интерференцээс (эсвэл бие биенээсээ) салгахын тулд туйлшралын ялгааг ашиглах гол шинж чанар нь маш нарийн байх боломжтой.

Та туйлшралыг салгах хөшүүрэг гэж үзэхдээ "ямар нэгэн адил уусдаг" гэсэн эртний химийн зүйр үгийг санаарай. Хөдөлгөөнт болон суурин фазын туйлшралд нэгдэл нь хэдий чинээ адилхан байна, төдий чинээ хүчтэй харилцан үйлчлэлцэх магадлал өндөр байдаг. Хөдөлгөөнгүй фазтай илүү хүчтэй харилцан үйлчлэл нь SPE орчинг удаан хадгалахад хүргэдэг. Хөдөлгөөнт үе шаттай хүчтэй харилцан үйлчлэл нь бага хадгалалт, эрт шүүрэхэд хүргэдэг.

Цэнэглэх төлөв

Хэрэв сонирхож буй аналитикууд нь үргэлж цэнэглэгдсэн төлөвт байдаг эсвэл ууссан уусмалын нөхцлөөр (жишээ нь рН) цэнэглэгдсэн төлөвт орох боломжтой бол тэдгээрийг матрицаас (эсвэл тус бүрээс) салгах өөр нэг хүчирхэг хэрэгсэл болно. бусад) нь SPE зөөвөрлөгчийг ашиглах замаар тэдгээрийг өөрийн цэнэгээр татах боломжтой.

Энэ тохиолдолд сонгодог электростатик таталцлын дүрмийг баримтална. Туйлшралын шинж чанарт тулгуурласан салалт ба харилцан үйлчлэлийн "ижил төстэй уусдаг" загвараас ялгаатай нь цэнэгтэй төлөвийн харилцан үйлчлэл нь "эсрэг талуудыг татах" дүрмээр ажилладаг. Жишээлбэл, та гадаргуу дээрээ эерэг цэнэгтэй SPE орчинтой байж болно. Энэ эерэг цэнэгтэй гадаргууг тэнцвэржүүлэхийн тулд ихэвчлэн сөрөг цэнэгтэй зүйл (анион) байдаг. Хэрэв таны сөрөг цэнэгтэй аналитийг системд оруулбал энэ нь анх холбогдсон анионыг нүүлгэн шилжүүлж, эерэг цэнэгтэй SPE гадаргуутай харилцан үйлчлэх чадвартай. Энэ нь SPE үе шатанд задлан шинжлэгдэх бодисыг хадгалахад хүргэдэг. Энэхүү анионуудын солилцоог "Анион солилцоо" гэж нэрлэдэг бөгөөд "Ионы солилцоо" SPE бүтээгдэхүүний өргөн хүрээний ангиллын зөвхөн нэг жишээ юм. Энэ жишээнд эерэг цэнэгтэй зүйлүүд хөдөлгөөнт үе шатанд үлдэж, эерэг цэнэгтэй SPE гадаргуутай харьцахгүй байх хүчтэй урам зоригтой байх тул тэдгээрийг хадгалахгүй. Хэрэв SPE гадаргуу нь ионы солилцооны шинж чанараас гадна өөр шинж чанартай байсан бол саармаг зүйлүүд нь мөн хамгийн бага хэмжээгээр хадгалагдах болно (хэдийгээр ийм холимог SPE бүтээгдэхүүнүүд байдаг бөгөөд энэ нь ижил SPE орчинд ион солилцоо болон урвуу фазын хадгалах механизмыг ашиглах боломжийг олгодог. ).

Ион солилцооны механизмыг ашиглахдаа анхаарах ёстой чухал ялгаа бол аналитикийн цэнэгийн төлөв байдлын шинж чанар юм. Шинжилгээнд байгаа бодис нь уусмалын рН-ээс үл хамааран үргэлж цэнэглэгддэг бол түүнийг "хүчтэй" зүйл гэж үзнэ. Хэрэв анализаторыг зөвхөн тодорхой рН-ийн нөхцөлд цэнэглэдэг бол түүнийг "сул" зүйл гэж үзнэ. Энэ нь ямар төрлийн SPE зөөвөрлөгчийг ашиглахыг тодорхойлох тул таны анализаторуудын талаар ойлгоход чухал ач холбогдолтой шинж чанар юм. Ерөнхийдөө эсрэг тэсрэг зүйлсийн талаар бодох нь энд туслах болно. Сул ион солилцооны SPE сорбентыг "хүчтэй" төрөл зүйлтэй, хүчтэй ион солилцооны сорбентыг "сул" шинжлэгчтэй хослуулахыг зөвлөж байна.