Cietās fāzes mikroekstrakcijas metode

SPME ir trīs pamataieguverežīmi: Direct Ectraction SPME, Headspace SPME un ar membrānu aizsargāts SPME.

6c1e1c0510

1) Tiešā ekstrakcija

Tiešās ekstrakcijas metodē kvarca šķiedra ir pārklāta arieguvestacionārā fāze tiek tieši ievietota parauga matricā, un mērķa sastāvdaļas tiek tieši pārnestas no parauga matricas uz ekstrakcijas stacionāro fāzi. Laboratorijas darbību laikā parasti izmanto maisīšanas metodes, lai paātrinātu analītisko komponentu difūziju no parauga matricas līdz ekstrakcijas stacionārās fāzes malai. Gāzes paraugiem gāzes dabiskā konvekcija ir pietiekama, lai paātrinātu analītisko komponentu līdzsvaru starp abām fāzēm. Bet ūdens paraugiem komponentu difūzijas ātrums ūdenī ir par 3-4 kārtām mazāks nekā gāzēs, tāpēc ir nepieciešama efektīva sajaukšanas tehnoloģija, lai panāktu ātru komponentu difūziju paraugā. Biežāk izmantotās sajaukšanas metodes ir: parauga plūsmas ātruma palielināšana, ekstrakcijas šķiedras galvas vai parauga tvertnes kratīšana, rotora maisīšana un ultraskaņa.

No vienas puses, šie sajaukšanas paņēmieni paātrina komponentu difūzijas ātrumu liela apjoma parauga matricā un, no otras puses, samazina tā saukto “zaudējumu zonas” efektu, ko izraisa šķidrās plēves aizsargapvalka slānis, kas veidojas uz ekstrakcijas stacionārās fāzes ārējā siena.

2) Headspace ekstrakcija

Virszemes ekstrakcijas režīmā ekstrakcijas procesu var iedalīt divos posmos:
1. Analizētā sastāvdaļa izkliedējas un iekļūst no šķidrās fāzes uz gāzes fāzi;
2. Analizēto komponentu pārnes no gāzes fāzes uz ekstrakcijas stacionāro fāzi.
Šī modifikācija var novērst ekstrakcijas stacionārās fāzes piesārņošanu ar augstas molekulārās vielām un negaistošām vielām noteiktās paraugu matricās (piemēram, cilvēka izdalījumos vai urīnā). Šajā ekstrakcijas procesā 2. darbības ekstrakcijas ātrums parasti ir daudz lielāks nekā 1. darbības difūzijas ātrums, tāpēc 1. darbība kļūst par ekstrakcijas kontroles posmu. Tāpēc gaistošām sastāvdaļām ir daudz ātrāks ekstrakcijas ātrums nekā daļēji gaistošām sastāvdaļām. Faktiski gaistošu komponentu gadījumā tādos pašos parauga sajaukšanas apstākļos virszemes ekstrakcijas līdzsvara laiks ir daudz īsāks nekā tiešās ekstrakcijas laiks.

3) Membrānas aizsardzības ekstrakcija

SPME membrānas aizsardzības galvenais mērķis ir aizsargātieguvestacionāra fāze no bojājumiem, analizējot ļoti netīrus paraugus. Salīdzinot ar augšējās telpas ekstrakcijas SPME, šī metode ir izdevīgāka grūti gaistošu komponentu ekstrakcijai un bagātināšanai. Turklāt no īpašiem materiāliem izgatavotā aizsargplēve nodrošina zināmu selektivitātes pakāpi ekstrakcijas procesam.


Publicēšanas laiks: 07.07.2021