Cietās fāzes ekstrakcijair paraugu pirmapstrādes tehnoloģija, kas izstrādāta pēdējos gados. Tas ir izstrādāts, apvienojot šķidruma un cietas vielas ekstrakcijas un kolonnas šķidruma hromatogrāfijas kombināciju. To galvenokārt izmanto paraugu atdalīšanai, attīrīšanai un koncentrēšanai. Salīdzinot ar tradicionālo šķidruma-šķidruma ekstrakciju, uzlabojiet analizējamās vielas reģenerācijas ātrumu, efektīvāk atdaliet analizējamo vielu no traucējošajiem komponentiem, samaziniet parauga pirmapstrādes procesu, un darbība ir vienkārša, ietaupa laiku un ietaupa darbu. To plaši izmanto medicīnā, pārtikā, vidē, preču pārbaudēs, ķīmiskajā rūpniecībā un citās jomās.

Ekstrakcija ir vienības darbība, kurā maisījuma atdalīšanai izmanto atšķirīgo komponentu šķīdību sistēmā. Ir divi veidi, kā iegūt:

Šķidruma-šķidruma ekstrakcija, izvēlēts šķīdinātājs tiek izmantots, lai atdalītu noteiktu komponentu šķidrā maisījumā. Šķīdinātājam jābūt nesajaucamam ar ekstrahētā maisījuma šķidrumu, tam jābūt selektīvi šķīdīgam, tam jābūt ar labu termisko un ķīmisko stabilitāti, un tam ir maza toksicitāte un kodīgums. Piemēram, fenola atdalīšana ar benzolu; olefīnu atdalīšana naftas frakcijās ar organiskiem šķīdinātājiem.

Cietās fāzes ekstrakcija, ko sauc arī par izskalošanu, izmanto šķīdinātājus, lai atdalītu komponentus cietajā maisījumā, piemēram, cukurus cukurbietēs izskalo ar ūdeni; sojas eļļas izskalošana no sojas pupiņām ar spirtu, lai palielinātu eļļas ražu; tradicionālās ķīniešu medicīnas aktīvo vielu izskalošana ar ūdeni Šķidrā ekstrakta pagatavošanu sauc par “izskalošanu” vai “izskalošanu”.

Lai gan ekstrakciju bieži izmanto ķīmiskajos eksperimentos, tās darbības process neizraisa ekstrahēto vielu ķīmiskā sastāva izmaiņas (vai ķīmiskās reakcijas), tāpēc ekstrakcijas darbība ir fizikāls process.
Ekstrahējošā destilācija ir destilācija viegli šķīstoša, augsta viršanas temperatūras un negaistoša komponenta klātbūtnē, un šis šķīdinātājs pats par sevi neveido nemainīgu viršanas temperatūru kopā ar citiem maisījuma komponentiem. Ekstrahējošo destilāciju parasti izmanto, lai atdalītu dažas sistēmas ar ļoti zemu vai pat vienādu relatīvo nepastāvību. Tā kā abu komponentu gaistamība maisījumā ir gandrīz vienāda, cietās fāzes ekstraktors liek tiem iztvaikot gandrīz tādā pašā temperatūrā, un iztvaikošanas pakāpe ir līdzīga, padarot atdalīšanu sarežģītu. Tāpēc salīdzinoši zemas nepastāvības sistēmas parasti ir grūti atdalīt ar vienkāršu destilācijas procesu.

Ekstrahējošā destilācija izmanto parasti negaistošu, augstu viršanas temperatūru un viegli šķīstošu šķīdinātāju, lai sajauktu ar maisījumu, bet neveido nemainīgu viršanas temperatūru ar maisījuma sastāvdaļām. Šis šķīdinātājs atšķirīgi mijiedarbojas ar maisījuma komponentiem, izraisot to relatīvās nepastāvības izmaiņas. Lai tos varētu atdalīt destilācijas procesā. Ļoti gaistošas ​​sastāvdaļas tiek atdalītas un veido pieskaitāmo produktu. Apakšējais produkts ir šķīdinātāja un citas sastāvdaļas maisījums. Tā kā šķīdinātājs neveido azeotropu ar citu sastāvdaļu, tos var atdalīt ar piemērotu metodi.

Svarīga šīs destilācijas metodes sastāvdaļa ir šķīdinātāja izvēle. Šķīdinātājam ir svarīga loma abu komponentu atdalīšanā. Ir vērts atzīmēt, ka, izvēloties šķīdinātāju, šķīdinātājam ir jāspēj būtiski mainīt relatīvo nepastāvību, pretējā gadījumā tas būs veltīgs mēģinājums. Tajā pašā laikā pievērsiet uzmanību šķīdinātāja ekonomiskumam (izmantojamajam daudzumam, tā cenai un pieejamībai). To ir viegli atdalīt arī torņa tējkannā. Un tas nevar ķīmiski reaģēt ar katru sastāvdaļu vai maisījumu; tas nevar izraisīt iekārtas koroziju. Tipisks piemērs ir anilīna vai citu piemērotu aizstājēju izmantošana kā šķīdinātājs, lai ekstrahētu azeotropu, kas veidojas, destilējot benzolu un cikloheksānu.

Cietās fāzes ekstrakcija ir plaši izmantota un arvien populārāka paraugu pirmapstrādes tehnoloģija. Tas ir balstīts uz tradicionālo šķidruma-šķidruma ekstrakciju un apvieno līdzīgu vielu mijiedarbības šķīdināšanas mehānismu ar plaši izmantoto HPLC un GC. Pamatzināšanas par stacionārajām fāzēm grāmatā pamazām attīstījās. SPE piemīt neliela organisko šķīdinātāju daudzuma īpašības, ērtības, drošība un augsta efektivitāte. SPE var iedalīt četros veidos pēc tā līdzīgā šķīdināšanas mehānisma: apgrieztās fāzes SPE, normālās fāzes SPE, jonu apmaiņas SPE un adsorbcijas SPE.

SPE pārsvarā izmanto šķidro paraugu apstrādei, ekstrahējot, koncentrējot un attīrot tajos daļēji gaistošus un negaistošus savienojumus. To var izmantot arī cietiem paraugiem, bet vispirms tas jāpārstrādā šķidrumā. Pašlaik galvenie pielietojumi Ķīnā ir organisko vielu, piemēram, policiklisko aromātisko ogļūdeņražu un PCB, analīze ūdenī, pesticīdu un herbicīdu atlieku analīze augļos, dārzeņos un pārtikā, antibiotiku analīze un klīnisko zāļu analīze.

SPE ierīce sastāv no mazas SPE kolonnas un piederumiem. SPE mazā kolonna sastāv no trim daļām, kolonnas caurules, saķepināta paliktņa un iepakojuma. SPE piederumi parasti ietver vakuuma sistēmu, vakuuma sūkni, žāvēšanas ierīci, inertās gāzes avotu, lielas ietilpības paraugu ņemšanas ierīci un bufera pudeli.

Caur adsorbentu iziet paraugs ar atdalītām vielām un traucējumiem; adsorbents selektīvi aiztur atdalītās vielas un dažus traucējumus, un citi traucējumi iziet caur adsorbentu; izskalo adsorbentu ar piemērotu šķīdinātāju, lai iepriekš saglabātie traucējumi būtu selektīvi Pēc izskalošanās atdalītais materiāls paliek uz adsorbenta slāņa; attīrīto un koncentrēto atdalīto materiālu nomazgā no adsorbenta.

Cietās fāzes ekstrakcija ir fizikāls ekstrakcijas process, kas ietver šķidrās un cietās fāzes. Incietās fāzes ekstrakcija, cietās fāzes ekstraktora adsorbcijas spēks pret atdalīšanu ir lielāks nekā šķīdinātāja, kas izšķīdina atdalīšanu. Kad parauga šķīdums iziet cauri adsorbenta slānim, atdalītā viela tiek koncentrēta uz tās virsmas, un citas parauga sastāvdaļas iziet cauri adsorbenta slānim; caur adsorbentu, kas adsorbē tikai atdalīto vielu un neadsorbē citas parauga sastāvdaļas, var iegūt augstas tīrības pakāpes un koncentrētu separatoru.