Vispārējā cietās fāzes ekstrakcijas procedūra ir šāda:
1. Adsorbenta aktivizēšana: pirms parauga ekstrakcijas izskalojiet cietās fāzes ekstrakcijas kasetni ar piemērotu šķīdinātāju, lai adsorbents būtu mitrs, jo tas var adsorbēt mērķa savienojumus vai traucējošos savienojumus. Dažādos cietās fāzes ekstrakcijas kasetņu aktivizēšanas režīmos tiek izmantoti dažādi šķīdinātāji:
(1) Vāji polāri vai nepolāri adsorbenti, ko izmanto apgrieztās fāzes cietās fāzes ekstrakcijā, parasti tiek izskaloti ar ūdenī šķīstošu organisko šķīdinātāju, piemēram, metanolu, un pēc tam noskaloti ar ūdeni vai buferšķīdumu. Pirms skalošanas ar metanolu ir iespējams arī izskalot ar spēcīgu šķīdinātāju (piemēram, heksānu), lai novērstu uz adsorbenta adsorbētus piemaisījumus un to ietekmi uz mērķa savienojumu.
(2) Parastās fāzes cietās fāzes ekstrakcijā izmantoto polāro adsorbentu parasti eluē ar organisko šķīdinātāju (parauga matricu), kurā atrodas mērķa savienojums.
(3) Adsorbentu, ko izmanto jonu apmaiņas cietās fāzes ekstrakcijā, var mazgāt ar parauga šķīdinātāju, ja to izmanto paraugiem nepolāros organiskos šķīdinātājos; ja to izmanto paraugiem polāros šķīdinātājos, to var mazgāt ar ūdenī šķīstošiem organiskajiem šķīdinātājiem. Pēc mazgāšanas noskalo ar atbilstošu pH ūdens šķīdumu, kas satur noteiktus organiskos šķīdinātājus un sāļus.
Lai pēc aktivācijas un pirms parauga pievienošanas SPE kārtridžā esošais sorbents paliktu mitrs, pēc aktivācijas uz sorbenta jāpatur apmēram 1 ml aktivēšanai paredzētā šķīdinātāja.
2. Parauga ievietošana: ielejiet šķidro vai izšķīdušo cieto paraugu aktivizētajā cietās fāzes ekstrakcijas kasetnē un pēc tam izmantojiet vakuumu, spiedienu vai centrifugēšanu, lai paraugs iekļūtu adsorbentā.
3. Mazgāšana un eluēšana: pēc tam, kad paraugs nonāk adsorbentā un mērķa savienojums ir adsorbēts, vāji saglabāto traucējošo savienojumu var nomazgāt ar vājāku šķīdinātāju, un pēc tam mērķa savienojumu var eluēt ar spēcīgāku šķīdinātāju un savākt. . Skalošana un eluēšana Kā aprakstīts iepriekš, eluentu vai eluentu var izlaist cauri adsorbentam, izmantojot vakuumu, spiedienu vai centrifugēšanu.
Ja adsorbentam ir izvēlēta vāja adsorbcija uz mērķa savienojumu vai tā nav un spēcīga adsorbcija uz traucējošo savienojumu, mērķa savienojumu var arī vispirms izskalot un savākt, kamēr traucējošais savienojums tiek saglabāts (adsorbcija). ) uz adsorbenta, abi ir atdalīti. Vairumā gadījumu mērķa savienojums tiek paturēts uz adsorbenta un visbeidzot eluēts ar spēcīgu šķīdinātāju, kas ir labvēlīgāks parauga attīrīšanai.
Izlikšanas laiks: 04.03.2022