Kietosios fazės ekstrahavimasyra mėginių pirminio apdorojimo technologija, sukurta pastaraisiais metais. Jis sukurtas naudojant skysčio ir kietos medžiagos ekstrahavimo ir kolonėlės skysčių chromatografijos derinį. Jis daugiausia naudojamas mėginių atskyrimui, gryninimui ir koncentravimui. Palyginti su tradiciniu skysčių ir skysčių ekstrakcija, pagerinkite analitės regeneravimo greitį, veiksmingiau atskirkite analitę nuo trukdančių komponentų, sumažinkite pirminio mėginio apdorojimo procesą, o operacija yra paprasta, taupanti laiką ir darbą. Jis plačiai naudojamas medicinos, maisto, aplinkos, prekių tikrinimo, chemijos pramonės ir kitose srityse.

Ekstrahavimas yra vienetinė operacija, kurios metu naudojamas skirtingas komponentų tirpumas sistemoje, kad būtų atskirtas mišinys. Yra du būdai išgauti:

Skystis-skystis ekstrahavimas, pasirinktas tirpiklis naudojamas tam tikram komponentui atskirti skystame mišinyje. Tirpiklis turi nesimaišyti su ekstrahuoto mišinio skysčiu, turėti selektyvų tirpumą, turėti gerą terminį ir cheminį stabilumą, taip pat turi būti mažai toksiškas ir ėsdinantis. Tokie kaip fenolio atskyrimas su benzenu; olefinų atskyrimas naftos frakcijose organiniais tirpikliais.

Kietosios fazės ekstrahavimas, dar vadinamas išplovimu, naudoja tirpiklius, kad atskirtų komponentus kietame mišinyje, pavyzdžiui, cukrus iš cukrinių runkelių išplaunamas vandeniu; sojų aliejaus išplovimas iš sojų pupelių su alkoholiu, siekiant padidinti aliejaus išeigą; tradicinės kinų medicinos veikliųjų medžiagų išplovimas vandeniu Skysto ekstrakto paruošimas vadinamas „išplovimu“ arba „išplovimu“.

Nors ekstrahavimas dažnai naudojamas cheminiuose eksperimentuose, jo veikimo procesas nesukelia ekstrahuojamų medžiagų cheminės sudėties pokyčių (ar cheminių reakcijų), todėl ekstrahavimo operacija yra fizinis procesas.
Ekstraktinis distiliavimas – tai distiliavimas, kai yra lengvai tirpus, aukštos virimo temperatūros ir nelakus komponentas, o pats tirpiklis nesudaro pastovios virimo temperatūros su kitais mišinio komponentais. Ekstrahuojantis distiliavimas dažniausiai naudojamas kai kurioms sistemoms, kurių santykinis nepastovumas yra labai mažas arba net toks pat, atskirti. Kadangi dviejų komponentų lakumas mišinyje yra beveik vienodas, kietosios fazės ekstraktorius priverčia juos išgaruoti esant beveik tokiai pačiai temperatūrai, o garavimo laipsnis yra panašus, todėl sunku atskirti. Todėl santykinai mažo nepastovumo sistemas paprastai sunku atskirti paprastu distiliavimo procesu.

Ekstraktiniam distiliavimui naudojamas paprastai nelakus, aukšta virimo temperatūra ir lengvai tirpus tirpiklis, sumaišomas su mišiniu, tačiau nesudaro pastovios virimo temperatūros su mišinio komponentais. Šis tirpiklis skirtingai sąveikauja su mišinio komponentais, todėl keičiasi jų santykinis lakumas. Kad juos būtų galima atskirti distiliavimo proceso metu. Labai lakūs komponentai yra atskiriami ir sudaro pridėtinį produktą. Apatinis produktas yra tirpiklio ir kito komponento mišinys. Kadangi tirpiklis nesudaro azeotropo su kitu komponentu, juos galima atskirti tinkamu metodu.

Svarbi šio distiliavimo metodo dalis yra tirpiklio pasirinkimas. Tirpiklis atlieka svarbų vaidmenį atskiriant du komponentus. Verta paminėti, kad renkantis tirpiklį, tirpiklis turi sugebėti žymiai pakeisti santykinį nepastovumą, kitaip tai bus bergždžias bandymas. Tuo pat metu atkreipkite dėmesį į tirpiklio ekonomiškumą (reikia naudoti kiekį, jo kainą ir prieinamumą). Jį taip pat lengva atskirti bokštiniame virdulyje. Ir jis negali chemiškai reaguoti su kiekvienu komponentu ar mišiniu; jis negali sukelti įrangos korozijos. Tipiškas pavyzdys yra anilino arba kitų tinkamų pakaitalų naudojimas kaip tirpiklis azeotropui, susidariusiam distiliuojant benzeną ir cikloheksaną, ekstrahuoti.

Kietosios fazės ekstrahavimas yra plačiai naudojama ir vis populiarėjanti pirminio mėginių apdorojimo technologija. Jis pagrįstas tradicine skysčių ir skysčių ekstrakcija ir sujungia panašų tirpimo mechanizmą, sąveikaujantį su medžiaga su plačiai naudojamais HPLC ir GC. Pagrindinės žinios apie stacionariąsias fazes knygoje palaipsniui vystėsi. SPE pasižymi nedideliu organinių tirpiklių kiekiu, patogumu, saugumu ir dideliu efektyvumu. SPE galima suskirstyti į keturis tipus pagal panašų tirpimo mechanizmą: atvirkštinės fazės SPE, normalios fazės SPE, jonų mainų SPE ir adsorbcijos SPE.

SPE dažniausiai naudojamas skystiems mėginiams apdoroti, juose ekstrahuojant, koncentruojant ir išgryninant pusiau lakius ir nelakius junginius. Jis taip pat gali būti naudojamas kietiems mėginiams, bet pirmiausia turi būti perdirbtas į skystį. Šiuo metu Kinijoje pagrindinės taikymo sritys yra organinių medžiagų, tokių kaip policikliniai aromatiniai angliavandeniliai ir PCB vandenyje, analizė, pesticidų ir herbicidų likučių vaisiuose, daržovėse ir maiste analizė, antibiotikų analizė, klinikinių vaistų analizė.

SPE įrenginį sudaro maža SPE kolonėlė ir priedai. SPE maža kolonėlė susideda iš trijų dalių, kolonėlės vamzdžio, sukepinto padėklo ir įpakavimo. SPE priedai paprastai apima vakuuminę sistemą, vakuuminį siurblį, džiovinimo įrenginį, inertinių dujų šaltinį, didelės talpos mėginių ėmimo įrenginį ir buferinį butelį.

Mėginys su atskirtomis medžiagomis ir trukdžiais praeina per adsorbentą; adsorbentas selektyviai sulaiko atskirtas medžiagas ir kai kuriuos trukdžius, o kiti trukdžiai praeina per adsorbentą; išskalaukite adsorbentą tinkamu tirpikliu, kad anksčiau išlikę trukdžiai taptų selektyvūs Po išplovimo atskirta medžiaga lieka ant adsorbento sluoksnio; išgryninta ir koncentruota atskirta medžiaga nuplaunama nuo adsorbento.

Kietosios fazės ekstrahavimas yra fizinis ekstrahavimo procesas, apimantis skystąsias ir kietąsias fazes. Įkietosios fazės ekstrahavimas, kietosios fazės ekstraktoriaus adsorbcijos jėga prieš atskyrimą yra didesnė nei tirpiklio, kuris tirpdo atskyrimą. Kai mėginio tirpalas praeina per adsorbento sluoksnį, atskirta medžiaga koncentruojasi ant jo paviršiaus, o kiti mėginio komponentai praeina per adsorbento sluoksnį; per adsorbentą, kuris adsorbuoja tik atskirtą medžiagą ir neabsorbuoja kitų mėginio komponentų, galima gauti labai gryną ir koncentruotą separatorių.