SPE ондогон жылдардан бери иштеп келе жатат жана жүйөлүү себептерден улам. Окумуштуулар өз үлгүлөрүнөн фондо компоненттерди алып салууну каалашканда, алар кызыктырган кошулмасынын болушун жана санын так жана так аныктоо мүмкүнчүлүгүн азайтпастан, муну жасоо кыйынчылыгына туш болушат. SPE илимпоздор көбүнчө сандык талдоо үчүн колдонулган сезгич приборлор үчүн үлгүлөрүн даярдоого жардам берүү үчүн колдонгон бир ыкма болуп саналат. SPE күчтүү, үлгүлөрдүн кеңири спектри үчүн иштейт жана жаңы SPE өнүмдөрү жана ыкмалары иштелип чыгууну улантууда. Бул ыкмаларды иштеп чыгуунун өзөгүндө “хроматография” деген сөз техниканын аталышында жок болсо да, SPE хроматографиялык бөлүүнүн бир түрү экенин түшүнүү болуп саналат.

SPE: Үнсүз хроматография

«Токойдо бак кулап, аны эч ким укпаса, дагы эле үн чыгарабы?» деген кеп бар. Бул сөз бизге SPEди эске салат. Муну айтуу кызыктай сезилиши мүмкүн, бирок биз SPE жөнүндө ойлогондо, суроо туулат: "эгерде бөлүү болуп, аны жазуу үчүн детектор жок болсо, хроматография чындап эле болдубу?" SPE учурда, жооп "ооба!" SPE ыкмасын иштеп чыгууда же оңдоодо, SPE хроматограммасыз жөн гана хроматография экенин эстен чыгарбоо абдан пайдалуу. Ойлоп көрсөң, «хроматографиянын атасы» аталган Михаил Цвет бүгүнкү күндө биз «СПЕ» деп атаган ишти жасап жүрбөдү беле? Ал өсүмдүк пигменттеринин аралашмаларын, аларды эриткичте ээритип, майдаланган бор төшөгүнөн алып өтүүгө уруксат берип, бөлүп алганда, бул заманбап SPE ыкмасынан алда канча айырмаланганбы?

Сиздин үлгүңүздү түшүнүү

SPE хроматографиялык принциптерге негизделгендиктен, ар бир жакшы SPE ыкмасынын өзөгүн талдоочу заттардын, матрицанын, стационардык фазанын (SPE сорбенти) жана мобилдик фазанын (үлгүнү жууп же элюталоо үчүн колдонулган эриткичтер) ортосундагы байланыш түзөт. .

Үлгүңүздүн табиятын мүмкүн болушунча түшүнүү, эгер сиз SPE ыкмасын иштеп чыгууга же оңдоого туура келсе, баштоо үчүн эң жакшы жер. Методду иштеп чыгууда ашыкча сыноолорду жана каталарды болтурбоо үчүн, аналитиктердин да, матрицанын да физикалык жана химиялык касиеттерин сыпаттоо абдан пайдалуу. Үлгүңүз жөнүндө билгенден кийин, ал үлгүнү тиешелүү SPE продуктусу менен дал келтирүү үчүн жакшы абалда болосуз. Мисалы, бири-бирине жана матрицага салыштырганда аналитиктердин салыштырмалуу уюлдуулугун билүү, аналитиктерди матрицадан бөлүү үчүн полярдуулукту колдонуу туура ыкма экендигин аныктоого жардам берет. Сиздин талдоочу заттарыңыз нейтралдуу же заряддуу абалда болушу мүмкүн экендигин билүү, ошондой эле нейтралдуу, оң заряддуу же терс заряддуу түрлөрдү сактоого же элютууга адистешкен SPE продуктуларына багыттоого жардам берет. Бул эки түшүнүк SPE ыкмаларын иштеп чыгууда жана SPE өнүмдөрүн тандоодо колдонуу үчүн эң көп колдонулган аналитикалык касиеттердин экөөсүн билдирет. Эгерде сиз аналитиктериңизди жана көрүнүктүү матрицанын компоненттерин ушул терминдер менен сүрөттөп берсеңиз, анда сиз SPE методуңузду иштеп чыгуу үчүн жакшы багытты тандап алуу жолундасыз.

Жакындыгы боюнча бөлүү

Мисалы, LC тилкесинде пайда болгон бөлүнүүлөрдү аныктаган принциптер SPE бөлүүсүндө ойнойт. Ар кандай хроматографиялык бөлүүнүн негизи үлгүнүн компоненттеринин жана колоннада же SPE картриджинде болгон эки фазанын, мобилдик фаза менен стационардык фазанын ортосунда ар кандай деңгээлдеги өз ара аракеттенүүнүн тутумун түзүү болуп саналат.

SPE ыкмасын иштеп чыгууда өзүн ыңгайлуу сезүүгө карай алгачкы кадамдардын бири - SPE бөлүүсүндө колдонулган эң көп кездешкен өз ара аракеттенүүнүн эки түрү менен таанышуу: полярдуулук жана/же заряддын абалы.

Полярдуулук

Эгерде сиз үлгүңүздү тазалоо үчүн полярдуулукту колдонгуңуз келсе, биринчи тандоолордун бири - кайсы "режим" эң жакшы экенин аныктоо. Салыштырмалуу полярдуу SPE чөйрөсү жана салыштырмалуу полярдуу эмес мобилдик фаза (б.а. нормалдуу режим) же тескерисинче, салыштырмалуу полярдуу мобилдик фаза менен (башкача айтканда, тескери режим, тескерисинче болгон үчүн ушундай аталып калган) карама-каршы, салыштырмалуу полярдуу эмес SPE чөйрөсү менен иштөө эң жакшы. башында белгиленген "нормалдуу режимдин").

SPE өнүмдөрүн изилдеп жатканыңызда, SPE фазалары бир катар полярдуулукта бар экенин көрөсүз. Мындан тышкары, мобилдик фазалык эриткичти тандоо, ошондой эле эриткичтердин, буферлердин же башка кошумчалардын аралашмаларын колдонуу аркылуу көп учурда абдан тууралануучу полярдуулуктардын кеңири спектрин сунуш кылат. Сиздин аналитиктерди матрицалык интерференциялардан (же бири-биринен) бөлүү үчүн негизги мүнөздөмө катары полярдуулук айырмачылыктарын колдонууда чоң чеберчилик бар.

Уюлдуулукту бөлүү үчүн драйвер катары карап жатканыңызда, химиянын эски макалын эсиңизден чыгарбаңыз: "сыяктуу эрийт". Кошулма кыймылдуу же стационардык фазанын уюлдуулугуна канчалык окшош болсо, анын өз ара аракеттенүү ыктымалдуулугу ошончолук күчтүү болот. Стационардык фаза менен күчтүү өз ара аракеттенүү SPE чөйрөсүндө узак убакытка кармалууга алып келет. Мобилдик фаза менен күчтүү өз ара аракеттенүү азыраак кармап калууга жана эрте элюцияга алып келет.

Заряддоо абалы

Эгерде кызыкчылыктын аналитиктери же дайыма заряддалган абалда болсо же алар эриген эритменин шарты боюнча (мисалы, рН) заряддуу абалга келүүгө жөндөмдүү болсо, анда аларды матрицадан (же ар бир) бөлүүнүн дагы бир күчтүү каражаты. башка) SPE медианы колдонуу аркылуу, аларды өз алдынча заряд менен тарта алат.

Бул учурда классикалык электростатикалык тартуу эрежелери колдонулат. Уюлдук мүнөздөмөлөргө таянган бөлүнүүлөрдөн жана өз ара аракеттешүүнүн “окшош эрийт” моделинен айырмаланып, заряддуу абалдын өз ара аракеттенүүсү “карама-каршылыктарды тартуу” эрежеси боюнча иштейт. Мисалы, сизде SPE чөйрөсү болушу мүмкүн, анын бетинде оң заряд бар. Ошол оң заряддуу бетти тең салмактоо үчүн, адатта, ага терс заряддуу түр (анион) байланат. Эгерде сиздин терс заряддуу аналитиңиз системага киргизилсе, анда ал алгач байланышкан анионду алмаштыруу жана оң заряддуу SPE бети менен өз ара аракеттенүү мүмкүнчүлүгүнө ээ. Бул SPE фазасында аналитти кармап калууга алып келет. Аниондордун бул алмашуусу "Аниондук алмашуу" деп аталат жана "Ion Exchange" SPE продуктуларынын кеңири категориясынын бир эле мисалы. Бул мисалда, оң заряддуу түрлөр мобилдик фазада калууга жана оң заряддалган SPE бети менен өз ара аракеттенишпөөгө күчтүү стимулга ээ болот, ошондуктан алар сакталбайт. Жана, эгерде SPE бети ион алмашуу касиеттеринен тышкары башка мүнөздөмөлөргө ээ болбосо, нейтралдуу түрлөр да минималдуу түрдө сакталып калмак (бирок, мындай аралашма SPE продуктулары бар, бул бир эле SPE чөйрөсүндө ион алмашууну жана тескери фазаны кармоо механизмдерин колдонууга мүмкүндүк берет. ).

Ион алмашуу механизмдерин колдонууда эстен чыгарбоо керек болгон маанилүү айырмачылык аналиттин заряд абалынын мүнөзү болуп саналат. Эгерде анализденүүчү зат ал турган эритменин рНына карабастан ар дайым заряддуу болсо, ал "күчтүү" түр болуп эсептелет. Эгерде анализденүүчү зат белгилүү рН шарттарында гана заряддалса, ал "алсыз" түр болуп эсептелет. Бул сиздин аналитиктериңизди түшүнүү үчүн маанилүү өзгөчөлүк, анткени ал SPE медиасынын кайсы түрүн колдонууну аныктайт. Жалпысынан алганда, бул жерде карама-каршылыктардын биригиши жөнүндө ойлонуу жардам берет. Алсыз ион алмаштыруучу SPE сорбентин “күчтүү” түр менен жана күчтүү ион алмаштыруучу сорбентти “алсыз” аналитик менен жупташтыруу максатка ылайыктуу.