SPE ондаған жылдар бойы болды және жақсы себептермен. Ғалымдар өздерінің үлгілерінен фондық құрамдастарды алып тастағысы келгенде, олардың қызығушылық құрайтын қосылыстарының болуын және санын дәл және дәл анықтау қабілетін төмендетпестен орындау қиынға соғады. SPE - ғалымдар сандық талдау үшін қолданылатын сезімтал құралдарға үлгілерін дайындауға көмектесу үшін жиі қолданатын әдіс. SPE сенімді, үлгі түрлерінің кең ауқымы үшін жұмыс істейді және жаңа SPE өнімдері мен әдістерін әзірлеу жалғасуда. Бұл әдістерді әзірлеудің негізінде техниканың атауында «хроматография» сөзі кездеспесе де, SPE хроматографиялық бөлудің бір түрі болып табылатынын бағалау болып табылады.

SPE: Үнсіз хроматография

«Орманда ағаш құласа да, оны еститін ешкім болмаса, ол әлі де дыбыс шығара ма?» деген сөз бар. Бұл сөз бізге SPE-ді еске түсіреді. Бұл біртүрлі болып көрінуі мүмкін, бірақ біз SPE туралы ойлаған кезде, «егер бөлу орын алса және оны тіркейтін детектор болмаса, хроматография шынымен болды ма?» Деген сұрақ туындайды. SPE жағдайында жауап «иә!» Деп жауап береді. SPE әдісін әзірлеу немесе ақаулықтарды жою кезінде SPE хроматограммасыз жай хроматография екенін есте сақтау өте пайдалы. Ойлап қарасаңыз, «хроматографияның атасы» атанған Михаил Цвет бүгінгі біз «SPE» деп айтатын нәрсені істеп жүрген жоқ па еді? Ол өсімдік пигменттерінің қоспаларын еріткіште ерітілген гравитацияға мүмкіндік беріп, ұнтақталған бор қабаты арқылы бөлгенде, бұл қазіргі SPE әдісінен әлдеқайда ерекше болды ма?

Сіздің үлгіңізді түсіну

SPE хроматографиялық принциптерге негізделгендіктен, кез келген жақсы SPE әдісінің негізінде талданатын заттар, матрица, стационарлық фаза (SPE сорбенті) және жылжымалы фаза (үлгіні жуу немесе элюциялау үшін пайдаланылатын еріткіштер) арасындағы байланыс жатыр. .

Үлгі сипатын мүмкіндігінше түсіну - SPE әдісін әзірлеу немесе ақаулықтарды жою қажет болса, бастау үшін ең жақсы орын. Әдістерді әзірлеу кезінде қажетсіз сынақтар мен қателерді болдырмау үшін анализаторлардың және матрицаның физикалық және химиялық қасиеттерін сипаттау өте пайдалы. Үлгі туралы білгеннен кейін, сіз сол үлгіні сәйкес SPE өнімімен сәйкестендіру үшін жақсы жағдайда боласыз. Мысалы, талданатын заттардың бір-бірімен және матрицамен салыстырғандағы салыстырмалы полярлығын білу аналиттерді матрицадан бөлу үшін полярлықты пайдалану дұрыс тәсіл екенін шешуге көмектеседі. Талдаушыларыңыздың бейтарап екенін немесе зарядталған күйде болуы мүмкін екенін білу сізге бейтараптарды, оң зарядталған немесе теріс зарядталған түрлерді ұстауға немесе шығаруға маманданған SPE өнімдеріне бағыттауға көмектеседі. Бұл екі тұжырымдама SPE әдістерін әзірлеу және SPE өнімдерін таңдау кезінде пайдалану үшін ең жиі қолданылатын аналитикалық қасиеттердің екеуін білдіреді. Егер сіз өзіңіздің талдаушыларыңызды және көрнекті матрица компоненттерін осы терминдермен сипаттай алсаңыз, сіз SPE әдісін әзірлеу үшін жақсы бағытты таңдау жолындасыз.

Тұқымдылық бойынша бөлу

Мысалы, LC бағанында болатын бөлулерді анықтайтын принциптер SPE бөлуінде ойнайды. Кез келген хроматографиялық бөлудің негізі үлгінің құрамдас бөліктері мен бағандағы немесе SPE картриджіндегі екі фазаның, жылжымалы фазаның және стационарлық фазаның өзара әрекеттесуінің әртүрлі дәрежелері бар жүйені құру болып табылады.

SPE әдісін әзірлеу кезінде өзін жайлы сезінудің алғашқы қадамдарының бірі - SPE бөлуде қолданылатын өзара әрекеттесулердің ең жиі кездесетін екі түрімен танысу: полярлық және/немесе заряд күйі.

Полярлық

Үлгіні тазалау үшін полярлықты пайдаланғыңыз келсе, ең бірінші таңдауыңыздың бірі - қандай «режим» жақсы екенін шешу. Салыстырмалы полярлы SPE ортасымен және салыстырмалы полярлы емес жылжымалы фазамен (яғни қалыпты режим) немесе керісінше, салыстырмалы полярлы жылжымалы фазамен (яғни кері режим, ол керісінше болғандықтан осылай аталған) біріктірілген салыстырмалы полярлы емес SPE ортасымен жұмыс істеген дұрыс. бастапқы орнатылған «қалыпты режимнің»).

SPE өнімдерін зерттей отырып, SPE фазаларының әртүрлі полярлық диапазонында бар екенін көресіз. Сонымен қатар, жылжымалы фазалық еріткіш таңдау сонымен қатар еріткіштердің, буферлердің немесе басқа қоспалардың қоспаларын пайдалану арқылы өте реттелетін полярлықтардың кең ауқымын ұсынады. Талдаушыларды матрицалық кедергілерден (немесе бір-бірінен) бөлу үшін пайдалану үшін негізгі сипаттама ретінде полярлық айырмашылықтарды пайдаланған кезде үлкен талғампаздық болуы мүмкін.

Полярлықты бөлудің драйвері ретінде қарастырғанда, ескі химияның «сияқты еріген сияқты» деген сөзін есте сақтаңыз. Қозғалмалы немесе стационарлық фазаның полярлығына қосылыс неғұрлым ұқсас болса, соғұрлым оның өзара әрекеттесуі күштірек болады. Қозғалмайтын фазамен күштірек өзара әрекеттесу SPE ортасында ұзақ ұстауға әкеледі. Мобильді фазамен күшті өзара әрекеттесу аз ұстауға және ерте элюцияға әкеледі.

Зарядтау күйі

Егер қызықтыратын талданатын заттар әрқашан зарядталған күйде болса немесе олар ерітілген ерітіндінің шарттары бойынша зарядталған күйге қоюға қабілетті болса (мысалы, рН), онда оларды матрицадан (немесе әрқайсысынан) бөлудің басқа күшті құралы. басқа) оларды өз зарядымен тарта алатын SPE медиасын пайдалану арқылы жүзеге асырылады.

Бұл жағдайда классикалық электростатикалық тарту ережелері қолданылады. Полярлық сипаттамаларға және өзара әрекеттесулердің «ұқсас еріген» моделіне негізделген бөлулерден айырмашылығы, зарядталған күйдегі өзара әрекеттесулер «қарсылар тарту» ережесі бойынша жұмыс істейді. Мысалы, бетінде оң заряды бар SPE ортасы болуы мүмкін. Бұл оң зарядталған бетті теңестіру үшін әдетте теріс зарядталған түр (анион) онымен байланысады. Егер сіздің теріс зарядталған талданатын зат жүйеге енгізілсе, ол бастапқы байланысқан анионды ығыстыру және оң зарядталған SPE бетімен әрекеттесу мүмкіндігіне ие болады. Бұл талданатын заттың SPE фазасында сақталуына әкеледі. Аниондардың бұл алмасуы «Аниондық алмасу» деп аталады және «Ион алмасу» SPE өнімдерінің кеңірек санатының бір мысалы ғана. Бұл мысалда оң зарядталған түрлер жылжымалы фазада қалуға және оң зарядталған SPE бетімен әрекеттеспеуге күшті ынталандыруға ие болады, сондықтан олар сақталмайды. Және, егер SPE бетінде ион алмасу қасиеттерінен басқа басқа сипаттамалар болмаса, бейтарап түрлер де аз сақталатын болады (бірақ SPE араласқан мұндай өнімдер бар, бұл бір SPE ортасында ион алмасуды және кері фазаны ұстау механизмдерін пайдалануға мүмкіндік береді. ).

Ион алмасу механизмдерін пайдаланған кезде есте сақтау керек маңызды ерекшелік - талданатын заттың заряд күйінің сипаты. Егер анализденетін зат құрамындағы ерітіндінің рН мәніне қарамастан әрқашан зарядталған болса, ол «күшті» түр болып саналады. Егер талданатын зат белгілі бір рН жағдайында ғана зарядталса, ол «әлсіз» түр болып саналады. Бұл сіздің талдаушыларыңызды түсіну үшін маңызды сипаттама, себебі ол SPE медиасының қай түрін пайдалану керектігін анықтайды. Жалпы алғанда, қарама-қайшылықтарды біріктіру туралы ойлау бұл жерде көмектеседі. Әлсіз ион алмастырғыш SPE сорбентін «күшті» түрмен және күшті ион алмастырғыш сорбентті «әлсіз» талдағышпен жұптаған жөн.