SPE არსებობს ათწლეულების განმავლობაში და კარგი მიზეზის გამო. როდესაც მეცნიერებს სურთ ამოიღონ ფონური კომპონენტები მათი ნიმუშებიდან, მათ წინაშე დგანან გამოწვევა, რომ გააკეთონ ეს ისე, რომ არ შემცირდეს მათი უნარი ზუსტად და ზუსტად განსაზღვრონ ინტერესის ნაერთის არსებობა და რაოდენობა. SPE არის ერთ-ერთი ტექნიკა, რომელსაც მეცნიერები ხშირად იყენებენ, რათა დაეხმარონ თავიანთი ნიმუშების მომზადებას რაოდენობრივი ანალიზისთვის გამოყენებული მგრძნობიარე ხელსაწყოებისთვის. SPE არის ძლიერი, მუშაობს ნიმუშის ტიპების ფართო სპექტრისთვის და ახალი SPE პროდუქტებისა და მეთოდების შემუშავება გრძელდება. ამ მეთოდების შემუშავების საფუძველია იმის დაფასება, რომ მიუხედავად იმისა, რომ სიტყვა „ქრომატოგრაფია“ არ ჩანს ტექნიკის სახელში, SPE მაინც არის ქრომატოგრაფიული განცალკევების ფორმა.

SPE: მდუმარე ქრომატოგრაფია

არსებობს ძველი გამონათქვამი: "თუ ხე ტყეში ვარდება და მის გარშემო არავინ არის მის გასაგონად, ის მაინც გამოსცემს ხმას?" ეს გამონათქვამი გვახსენებს SPE-ს. ეს შეიძლება უცნაურად ჩანდეს, მაგრამ როდესაც ჩვენ ვფიქრობთ SPE-ზე, ჩნდება კითხვა: „თუ განცალკევება ხდება და იქ არ არის დეტექტორი, რომელიც ჩაწერს მას, მართლა მოხდა ქრომატოგრაფია? SPE-ს შემთხვევაში, პასუხი არის ხმამაღალი "დიახ!" SPE მეთოდის შემუშავებისას ან პრობლემის აღმოფხვრისას, ძალიან სასარგებლო იქნება გახსოვდეთ, რომ SPE არის მხოლოდ ქრომატოგრაფია ქრომატოგრამის გარეშე. როცა ფიქრობთ, არ აკეთებდა მიხაილ ცვეტი, რომელიც ცნობილია როგორც „ქრომატოგრაფიის მამა“, რასაც დღეს „SPE“-ს ვუწოდებდით? როდესაც მან გამოყო მცენარეული პიგმენტების ნარევები გრავიტაციის მიცემის გზით, გამხსნელში გახსნილი, დაფქული ცარცის ფსკერის მეშვეობით, იყო თუ არა ეს ბევრად განსხვავებული თანამედროვე SPE მეთოდისგან?

თქვენი ნიმუშის გაგება

ვინაიდან SPE ემყარება ქრომატოგრაფიულ პრინციპებს, ყველა კარგი SPE მეთოდის გულში არის კავშირი ანალიზებს, მატრიცას, სტაციონარულ ფაზას (SPE სორბენტი) და მობილურ ფაზას (გამხსნელები, რომლებიც გამოიყენება ნიმუშის გასარეცხად ან გამოსარეცხად). .

თქვენი ნიმუშის ბუნების შეძლებისდაგვარად გაგება საუკეთესო ადგილია დასაწყებად, თუ თქვენ გჭირდებათ SPE მეთოდის შემუშავება ან პრობლემების მოგვარება. მეთოდის შემუშავებისას ზედმეტი გამოცდისა და შეცდომის თავიდან ასაცილებლად, თქვენი ანალიზის და მატრიცის ფიზიკური და ქიმიური თვისებების აღწერა ძალიან სასარგებლოა. მას შემდეგ რაც შეიტყობთ თქვენი ნიმუშის შესახებ, თქვენ გექნებათ უკეთესი პოზიცია, რომ ეს ნიმუში შეესაბამებოდეს შესაბამის SPE პროდუქტს. მაგალითად, ანალიზების შედარებითი პოლარობის ცოდნა ერთმანეთთან და მატრიცასთან შედარებით, დაგეხმარებათ გადაწყვიტოთ, არის თუ არა პოლარობის გამოყენება ანალიზის მატრიცისგან გამოსაყოფად სწორი მიდგომა. იმის ცოდნა, არის თუ არა თქვენი ანალიზები ნეიტრალური ან შეიძლება არსებობდეს დამუხტულ მდგომარეობებში, ასევე დაგეხმარებათ SPE პროდუქტებისკენ, რომლებიც სპეციალიზირებულნი არიან ნეიტრალების, დადებითად დამუხტული ან უარყოფითად დამუხტული სახეობების შეკავებაში ან გამორეცხვაში. ეს ორი კონცეფცია წარმოადგენს ანალიტის ორ ყველაზე ხშირად გამოყენებულ თვისებებს, რომლებიც გამოიყენება SPE მეთოდების შემუშავებისა და SPE პროდუქტების შერჩევისას. თუ თქვენ შეგიძლიათ აღწეროთ თქვენი ანალიზები და გამორჩეული მატრიცის კომპონენტები ამ ტერმინებით, თქვენ გზაში ხართ SPE მეთოდის განვითარების კარგი მიმართულების არჩევისკენ.

გამოყოფა აფინურობით

პრინციპები, რომლებიც განსაზღვრავენ განცალკევებებს, რომლებიც ხდება LC სვეტში, მაგალითად, მოქმედებს SPE განცალკევებაში. ნებისმიერი ქრომატოგრაფიული განცალკევების საფუძველია სისტემის ჩამოყალიბება, რომელსაც აქვს ურთიერთქმედების სხვადასხვა ხარისხი ნიმუშის კომპონენტებსა და სვეტში ან SPE ვაზნაში არსებულ ორ ფაზას შორის, მობილურ ფაზასა და სტაციონარულ ფაზაში.

ერთ-ერთი პირველი ნაბიჯი SPE მეთოდის შემუშავებისას კომფორტულად გრძნობისკენ არის გაცნობა SPE განცალკევებაში გამოყენებული ურთიერთქმედების ორი ყველაზე გავრცელებული ტიპი: პოლარობა და/ან დამუხტვის მდგომარეობა.

პოლარობა

თუ თქვენ აპირებთ პოლარობის გამოყენებას თქვენი ნიმუშის გასასუფთავებლად, ერთ-ერთი პირველი არჩევანი, რომელიც უნდა გააკეთოთ, არის გადაწყვიტოთ რომელი "რეჟიმი" არის საუკეთესო. უმჯობესია იმუშაოთ შედარებით პოლარულ SPE მედიასთან და შედარებით არაპოლარულ მობილურ ფაზასთან (ანუ ნორმალური რეჟიმი) ან პირიქით, შედარებით არაპოლარულ SPE მედიასთან ერთად შედარებით პოლარულ მობილურ ფაზასთან (ანუ შებრუნებული რეჟიმი, ასე დასახელებულია მხოლოდ იმიტომ, რომ ის საპირისპიროა. თავდაპირველად დადგენილი „ნორმალური რეჟიმის“).

SPE პროდუქტების შესწავლისას აღმოაჩენთ, რომ SPE ფაზები არსებობს სხვადასხვა პოლარობის მიხედვით. უფრო მეტიც, მობილური ფაზის გამხსნელის არჩევანი ასევე გვთავაზობს პოლარობის ფართო სპექტრს, რომელიც ხშირად ძალიან რეგულირებადია გამხსნელების, ბუფერების ან სხვა დანამატების ნარევების გამოყენებით. შესაძლებელია დიდი ხარისხის დახვეწილობა პოლარობის განსხვავებების გამოყენებისას, როგორც ძირითადი მახასიათებლის გამოყენებისას თქვენი ანალიტების მატრიცული ჩარევებისგან (ან ერთმანეთისგან) განცალკევების მიზნით.

უბრალოდ გაითვალისწინეთ ძველი ქიმიის ანდაზა „როგორც იხსნება მსგავსი“, როდესაც განიხილავთ პოლარობას, როგორც გამიჯვნის მამოძრავებელს. რაც უფრო ჰგავს ნაერთი მოძრავი ან სტაციონარული ფაზის პოლარობას, მით უფრო დიდია მისი ურთიერთქმედება უფრო ძლიერი. სტაციონარულ ფაზასთან უფრო ძლიერი ურთიერთქმედება იწვევს SPE საშუალოზე ხანგრძლივ შეკავებას. მობილურ ფაზასთან ძლიერი ურთიერთქმედება იწვევს ნაკლებ შეკავებას და ადრეულ გამორეცხვას.

დამუხტვის სახელმწიფო

თუ საინტერესო ანალიზები ან ყოველთვის არსებობენ დამუხტულ მდგომარეობაში, ან შეუძლიათ მოთავსდნენ დამუხტულ მდგომარეობაში იმ ხსნარის პირობებით, რომელშიც ისინი იხსნება (მაგ. pH), მაშინ მათ მატრიცისგან (ან თითოეული მათგანის) გამოყოფის სხვა ძლიერი საშუალება სხვა) არის SPE მედიის გამოყენებით, რომელსაც შეუძლია მათი მოზიდვა საკუთარი ბრალდებით.

ამ შემთხვევაში გამოიყენება კლასიკური ელექტროსტატიკური მიზიდულობის წესები. განცალკევებისგან განსხვავებით, რომლებიც ეყრდნობიან პოლარობის მახასიათებლებს და ურთიერთქმედების მოდელის „მსგავსი იშლება მსგავსი“, დამუხტული მდგომარეობის ურთიერთქმედება მოქმედებს „საპირისპიროების მიზიდვის“ წესით. მაგალითად, შეიძლება გქონდეთ SPE საშუალება, რომელსაც აქვს დადებითი მუხტი მის ზედაპირზე. დადებითად დამუხტული ზედაპირის დასაბალანსებლად, როგორც წესი, მასზე თავდაპირველად არის დაკავშირებული უარყოფითად დამუხტული სახეობა (ანიონი). თუ თქვენი უარყოფითად დამუხტული ანალიტი შედის სისტემაში, მას აქვს შესაძლებლობა გადაიტანოს თავდაპირველად შეკრული ანიონი და ურთიერთქმედდეს დადებითად დამუხტულ SPE ზედაპირთან. ეს იწვევს ანალიზის შეკავებას SPE ფაზაზე. ანიონების ამ გაცვლას ეწოდება "Anion Exchange" და არის "Ion Exchange" SPE პროდუქტების უფრო ფართო კატეგორიის მხოლოდ ერთი მაგალითი. ამ მაგალითში, დადებითად დამუხტულ სახეობებს ექნებათ ძლიერი სტიმული დარჩნენ მობილურ ფაზაში და არ დაუკავშირდნენ დადებითად დამუხტულ SPE ზედაპირს, ასე რომ ისინი არ შეინარჩუნებენ. გარდა იმისა, რომ SPE ზედაპირს იონგაცვლის თვისებების გარდა სხვა მახასიათებლები არ გააჩნდა, ნეიტრალური სახეობებიც მინიმალურად შენარჩუნდება (თუმცა, ასეთი შერეული SPE პროდუქტები არსებობს, რაც საშუალებას გაძლევთ გამოიყენოთ იონური გაცვლის და შებრუნებული ფაზის შეკავების მექანიზმები იმავე SPE გარემოში. ).

მნიშვნელოვანი განსხვავება, რომელიც უნდა გვახსოვდეს იონური გაცვლის მექანიზმების გამოყენებისას, არის ანალიზის მუხტის მდგომარეობის ბუნება. თუ ანალიტი ყოველთვის დამუხტულია, განურჩევლად ხსნარის pH-ისა, რომელშიც ის არის, ის ითვლება "ძლიერ" სახეობად. თუ ანალიტი დამუხტულია მხოლოდ გარკვეულ pH პირობებში, ის ითვლება „სუსტ“ სახეობად. ეს მნიშვნელოვანი მახასიათებელია თქვენი ანალიზების გასაგებად, რადგან ის განსაზღვრავს SPE მედიის რომელი ტიპის გამოყენებას. ზოგადად, საპირისპირო მხარეებზე ფიქრი აქ დაგვეხმარება. მიზანშეწონილია სუსტი იონგამცვლელი SPE სორბენტის დაწყვილება "ძლიერ" სახეობასთან და ძლიერი იონგაცვლის სორბენტის "სუსტ" ანალიზთან.