SPE wis ana pirang-pirang dekade, lan ana alesan sing apik. Nalika ilmuwan pengin mbusak komponen latar mburi saka conto sing, padha ngadhepi karo tantangan kanggo nglakoni tanpa ngurangi kemampuan kanggo kanthi akurat lan pas nemtokake ngarsane lan jumlah senyawa kapentingan. SPE minangka salah sawijining teknik sing asring digunakake para ilmuwan kanggo nyiapake conto kanggo instrumentasi sensitif sing digunakake kanggo analisis kuantitatif. SPE kuwat, bisa digunakake kanggo macem-macem jinis sampel, lan produk lan metode SPE anyar terus dikembangake. Intine ngembangake metode kasebut yaiku penghargaan yen sanajan tembung "kromatografi" ora katon ing jeneng teknik kasebut, SPE minangka wujud pemisahan kromatografi.

SPE: The Silent Chromatography

Ana unen-unen lawas, “Yen wit tiba ing alas, ora ana sing krungu, apa isih muni?” Paribasan kasebut ngelingake kita marang SPE. Iki bisa uga koyone aneh, nanging yen kita mikir babagan SPE, pitakonan dadi "yen pemisahan kedadeyan lan ora ana detektor kanggo ngrekam, apa kromatografi pancen kedadeyan?" Ing kasus SPE, jawabane "ya!" Nalika ngembangake utawa ngatasi masalah cara SPE, bisa mbantu ngelingi yen SPE mung kromatografi tanpa kromatogram. Nalika sampeyan mikir babagan iki, apa Mikhail Tsvet, sing dikenal minangka "bapak kromatografi," apa sing bakal kita sebut "SPE" saiki? Nalika dheweke misahake campuran pigmen tanduran kanthi ngidini gravitasi nggawa, dibubarake ing pelarut, liwat kapur kapur, apa bedane karo metode SPE modern?

Ngerti Sampel Panjenengan

Wiwit SPE adhedhasar prinsip kromatografi, ing jantung saben metode SPE sing apik yaiku hubungan antara analit, matriks, fase stasioner (sorben SPE), lan fase gerak (pelarut sing digunakake kanggo ngumbah utawa elute sampel). .

Ngerteni sifat sampel sampeyan minangka cara sing paling apik kanggo miwiti yen sampeyan kudu ngembangake utawa ngatasi masalah metode SPE. Kanggo ngindhari nyoba lan kesalahan sing ora perlu sajrone pangembangan metode, katrangan babagan sifat fisik lan kimia saka analit lan matriks sampeyan migunani banget. Sawise sampeyan ngerti babagan conto sampeyan, sampeyan bakal luwih apik kanggo cocog karo sampel kasebut karo produk SPE sing cocog. Contone, ngerti polaritas relatif saka analit dibandhingake siji liyane lan matriks bisa mbantu sampeyan mutusake yen nggunakake polaritas kanggo misahake analit saka matriks minangka pendekatan sing bener. Ngerti manawa analit sampeyan netral utawa bisa ana ing negara sing diisi daya uga bisa mbantu ngarahake sampeyan menyang produk SPE sing duwe spesialisasi kanggo nahan utawa ngilangi spesies netral, muatan positif, utawa negatif. Rong konsep iki minangka rong sifat analit sing paling umum digunakake kanggo nggunakake nalika ngembangake metode SPE lan milih produk SPE. Yen sampeyan bisa njlèntrèhaké analit lan komponen matriks sing penting ing syarat-syarat kasebut, sampeyan lagi arep milih arah sing apik kanggo pangembangan metode SPE.

Pemisahan dening Affinity

Prinsip sing nemtokake pemisahan sing kedadeyan ing kolom LC, umpamane, ana ing pemisahan SPE. Dhasar saka pemisahan kromatografi yaiku nggawe sistem sing nduweni macem-macem derajat interaksi antarane komponen sampel lan rong fase sing ana ing kolom utawa kartrij SPE, fase seluler lan fase stasioner.

Salah siji langkah pisanan kanggo ngrasa nyaman karo pangembangan metode SPE yaiku duwe akrab karo rong jinis interaksi sing paling umum ditemoni ing pemisahan SPE: polaritas lan/utawa status muatan.

Polaritas

Yen sampeyan arep nggunakake polaritas kanggo ngresiki sampel, salah sawijining pilihan pisanan sing kudu ditindakake yaiku mutusake "mode" apa sing paling apik. Paling apik kanggo nggarap medium SPE sing relatif polar lan fase seluler sing relatif nonpolar (yaiku mode normal) utawa ngelawan, medium SPE sing relatif nonpolar ditambah karo fase seluler sing relatif polar (yaiku mode terbalik, diarani mung amarga iku sebaliknya. saka wiwitan "mode normal").

Nalika sampeyan njelajah produk SPE, sampeyan bakal nemokake yen fase SPE ana ing sawetara polaritas. Kajaba iku, pilihan pelarut fase seluler uga nawakake macem-macem polaritas, asring banget tunable liwat panggunaan campuran pelarut, buffer, utawa aditif liyane. Ana tingkat kepinteran sing bisa ditindakake nalika nggunakake beda polaritas minangka ciri utama kanggo eksploitasi kanggo misahake analit saka interferensi matriks (utawa saka siji liyane).

Cukup elinga pepatah kimia lawas "kaya larut kaya" nalika sampeyan nganggep polaritas minangka pembalap pemisahan. Senyawa sing luwih mirip karo polaritas fase seluler utawa stasioner, luwih cenderung interaksi luwih kuat. Interaksi sing luwih kuat karo fase stasioner nyebabake retensi sing luwih dawa ing medium SPE. Interaksi sing kuat karo fase seluler nyebabake kurang retensi lan elusi luwih awal.

Negara Pengisian

Yen analit kapentingan tansah ana ing negara sing diisi utawa bisa dilebokake ing kahanan sing diisi kanthi kondisi larutan sing dibubarake (umpamane pH), banjur cara liya sing kuat kanggo misahake saka matriks (utawa saben liyane) yaiku lumantar media SPE kang bisa narik kawigatene dhewe-dhewe.

Ing kasus iki, aturan atraksi elektrostatik klasik ditrapake. Ora kaya pemisahan sing gumantung marang karakteristik polaritas lan model interaksi "kaya larut kaya", interaksi negara sing dikenani biaya ngoperasikake aturan "kontrak narik". Contone, sampeyan bisa uga duwe medium SPE sing nduweni muatan positif ing permukaane. Kanggo ngimbangi permukaan sing bermuatan positif, biasane ana spesies sing bermuatan negatif (anion) sing wiwitane kaiket. Yen analit sing diisi daya negatif dilebokake ing sistem kasebut, ana kemampuan kanggo mindhah anion sing kaiket lan sesambungan karo permukaan SPE sing diisi positif. Iki nyebabake retensi analit ing fase SPE. Pertukaran anion iki diarani "Anion Exchange" lan mung minangka salah sawijining conto saka kategori produk SPE "Ion Exchange" sing luwih akeh. Ing conto iki, spesies sing duwe muatan positif bakal duwe insentif sing kuat kanggo tetep ing fase seluler lan ora sesambungan karo permukaan SPE sing diisi positif, saengga ora bisa ditahan. Lan, kajaba lumahing SPE nduweni ciri liyane saliyane sifat ijol-ijolan ion, spesies netral uga bakal disimpen kanthi minimal (sanajan, produk SPE campuran kasebut ana, ngidini sampeyan nggunakake mekanisme ijol-ijolan ion lan retensi fase terbalik ing medium SPE sing padha. ).

Bedane penting sing kudu dieling-eling nalika nggunakake mekanisme ijol-ijolan ion yaiku sifat kahanan muatan analit. Yen analit tansah diisi, preduli saka pH solusi kasebut, dianggep minangka spesies "kuwat". Yen analit mung diisi ing kondisi pH tartamtu, iki dianggep minangka spesies "lemah". Iki minangka karakteristik penting sing kudu dingerteni babagan analit amarga bakal nemtokake jinis media SPE sing bakal digunakake. Ing istilah umum, mikir babagan opposites arep bebarengan bakal bantuan metu kene. Apike kanggo masangake ion exchange SPE sorbent banget karo spesies "kuwat" lan ion exchange sorbent kuwat karo analyte "lemah".