固相抽出装置に関する注意事項

固相抽出は近年開発された試料前処理技術です。これは、液体-固体抽出とカラム液体クロマトグラフィーの組み合わせから開発されました。主にサンプルの分離、精製、濃縮に使用されます。従来の液液抽出と比較して、分析物の回収率が向上し、分析物を妨害成分からより効果的に分離し、サンプルの前処理プロセスを削減し、操作がシンプルで時間と労力を節約します。医療、食品、環境、商品検査、化学工業などの分野で幅広く使用されています。

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抽出は、システム内の成分の異なる溶解度を利用して混合物を分離する単位操作です。抽出するには次の 2 つの方法があります。

液液抽出では、選択した溶媒を使用して、液体混合物中の特定の成分を分離します。溶媒は、抽出された混合液と混和せず、選択的溶解性を有し、熱的および化学的安定性が良好で、毒性や腐食性が少ないことが必要です。フェノールとベンゼンの分離など。有機溶媒を使用した石油留分のオレフィンの分離。

固相抽出浸出とも呼ばれ、溶媒を使用して固体混合物中の成分を分離します。たとえば、水でテンサイの糖を浸出させます。油収量を増加させるためにアルコールを用いて大豆から大豆油を浸出させる。漢方薬の有効成分を水で浸出させる 液体抽出物を調製することを「浸出」または「浸出」といいます。

化学実験では抽出がよく用いられますが、その操作過程では抽出物質の化学組成の変化(または化学反応)が起こらないため、抽出操作は物理的な過程となります。
抽出蒸留は、易溶性、高沸点、不揮発性成分の存在下での蒸留であり、この溶媒自体は混合物中の他の成分と一定の沸点を形成しません。抽出蒸留は通常、相対揮発性が非常に低い、または同等の一部のシステムを分離するために使用されます。混合物中の 2 つの成分の揮発性はほぼ等しいため、固相抽出装置はそれらをほぼ同じ温度で蒸発させ、蒸発の程度も同様であるため、分離が困難になります。したがって、比較的揮発性の低い系は、通常、単純な蒸留プロセスで分離するのが困難です。

抽出蒸留では、一般に不揮発性で沸点が高く、溶けやすい溶媒を混合物と混合するために使用しますが、混合物中の成分と一定の沸点を形成しません。この溶媒は混合物中の成分と異なる相互作用をし、相対的な揮発性を変化させます。蒸留プロセス中にそれらを分離できるようにします。揮発性の高い成分が分離され、オーバーヘッド生成物が形成されます。塔底生成物は溶媒と別の成分の混合物です。溶媒は他の成分と共沸混合物を形成しないため、適切な方法で分離することができます。

この蒸留法の重要な部分は溶媒の選択です。溶媒は 2 つの成分を分離する際に重要な役割を果たします。溶媒を選択する場合、溶媒は相対揮発性を大幅に変更できる必要があることに注意してください。そうでない場合は、無駄な試みになります。同時に、溶媒の経済性 (使用する必要がある量、溶媒自体の価格、入手可能性) にも注意してください。タワーケトルで分別も簡単です。そして、各成分や混合物と化学反応することはできません。機器の腐食を引き起こす可能性はありません。典型的な例は、ベンゼンとシクロヘキサンを蒸留することによって形成される共沸混合物を抽出するための溶媒としてアニリンまたは他の適切な代替品を使用することです。

固相抽出は、広く使用され、ますます人気のあるサンプル前処理技術です。これは従来の液液抽出に基づいており、物質相互作用による同様の溶解メカニズムと、広く使用されている HPLC および GC を組み合わせています。この本の固定相に関する基本的な知識は徐々に深まりました。 SPEは、有機溶剤の使用量が少なく、利便性、安全性、効率が高いという特徴を持っています。 SPEは同様の溶解機構により、逆相SPE、順相SPE、イオン交換SPE、吸着SPEの4種類に分類されます。

SPE は主に液体サンプルを処理し、サンプル中の半揮発性および不揮発性化合物を抽出、濃縮、精製するために使用されます。固体サンプルにも使用できますが、最初に液体に処理する必要があります。現在、中国における主な用途は、水中の多環芳香族炭化水素やPCBなどの有機物質の分析、果物、野菜、食品中の残留農薬や除草剤の分析、抗生物質の分析、臨床薬の分析などです。

SPE 装置は、SPE 小型カラムと付属品で構成されています。 SPE小型カラムは、カラムチューブ、焼結パッド、パッキンの3つの部分から構成されています。 SPE アクセサリには通常、真空システム、真空ポンプ、乾燥装置、不活性ガス源、大容量サンプラー、バッファーボトルが含まれます。

分離物質や妨害物を含むサンプルは吸着剤を通過します。吸着剤は分離された物質と一部の妨害物を選択的に保持し、他の妨害物は吸着剤を通過します。吸着剤を適切な溶媒ですすいで、以前に保持されていた干渉物を選択的にします。 浸出後、分離された物質は吸着剤床に残ります。精製および濃縮された分離物質は吸着剤から洗浄されます。

固相抽出は、液相と固相を含む物理的な抽出プロセスです。で固相抽出、分離物に対する固相抽出剤の吸着力は、分離物を溶解する溶媒の吸着力よりも大きくなります。試料溶液が吸着床を通過すると、分離された物質はその表面に濃縮され、他の試料成分は吸着床を通過します。分離物質のみを吸着し、他の試料成分を吸着しない吸着剤により、高純度で濃縮された分離器が得られます。


投稿時間: 2021 年 3 月 9 日