固相抽出の一般的な手順は次のとおりです。
1. 吸着剤の活性化: サンプルを抽出する前に固相抽出カートリッジを適切な溶媒ですすぎ、吸着剤を湿った状態に保ちます。これにより、ターゲット化合物または干渉化合物が吸着される可能性があります。固相抽出カートリッジの活性化の異なるモードでは、異なる溶媒が使用されます。
(1) 逆相固相抽出に使用される弱極性または無極性吸着剤は、通常、メタノールなどの水溶性有機溶媒で洗浄された後、水または緩衝液で洗浄されます。吸着剤に吸着した不純物や目的化合物との干渉を除去するために、メタノールで洗浄する前に強溶媒(ヘキサンなど)で洗浄することも可能です。
(2) 順相固相抽出に使用される極性吸着剤は、通常、目的化合物が存在する有機溶媒(サンプルマトリックス)によって溶出されます。
(3) イオン交換固相抽出に使用する吸着剤は、非極性有機溶媒中のサンプルに使用する場合、サンプル溶媒で洗浄できます。極性溶媒中のサンプルに使用する場合は、水溶性有機溶媒で洗浄できます。洗浄後、特定の有機溶媒と塩を含む適切な pH 値の水溶液ですすいでください。
活性化後、サンプル添加前に SPE カートリッジ内の吸着剤を湿った状態に保つために、活性化後の吸着剤上に約 1 ml の活性化用溶媒を保持する必要があります。
2. サンプルのロード: 液体または溶解固体サンプルを活性化された固相抽出カートリッジに注ぎ、真空、加圧、または遠心分離を使用してサンプルを吸着剤に注入します。
3. 洗浄と溶出: サンプルが吸着剤に入り、標的化合物が吸着された後、弱く保持された妨害化合物を弱い溶媒で洗い流し、その後、標的化合物をより強い溶媒で溶出して回収します。 。すすぎと溶出 前述したように、真空、加圧、または遠心分離によって溶離剤を吸着剤に通過させることができます。
標的化合物に対する吸着力が弱いか全くなく、妨害化合物に対する吸着力が強い吸着剤を選択した場合、妨害化合物を保持(吸着)させたまま、標的化合物を最初に洗浄して回収することもできます。 ) 吸着剤上では、2 つは分離されます。ほとんどの場合、標的化合物は吸着剤上に保持され、最終的にはサンプルの精製に適した強溶媒で溶出されます。
投稿時間: 2022 年 3 月 4 日