Estrazione in fase solidaè una tecnologia di pretrattamento campione sviluppata negli ultimi anni. È sviluppato dalla combinazione di estrazione liquido-solido e cromatografia liquida su colonna. Viene utilizzato principalmente per la separazione, purificazione e concentrazione dei campioni. Rispetto alla tradizionale estrazione liquido-liquido Migliora il tasso di recupero dell'analita, separa l'analita dai componenti interferenti in modo più efficace, riduce il processo di pretrattamento del campione e l'operazione è semplice, fa risparmiare tempo e manodopera. È ampiamente usato in medicina, cibo, ambiente, ispezione delle merci, industria chimica e altri campi.

L'estrazione è un'operazione unitaria che utilizza la diversa solubilità dei componenti nel sistema per separare la miscela. Esistono due modi per estrarre:

Estrazione liquido-liquido, un solvente selezionato viene utilizzato per separare un determinato componente in una miscela liquida. Il solvente deve essere immiscibile con la miscela liquida estratta, avere solubilità selettiva e deve avere una buona stabilità termica e chimica e presentare poca tossicità e corrosività. Come la separazione del fenolo con benzene; separazione delle olefine nelle frazioni petrolifere con solventi organici.

Estrazione in fase solida, chiamata anche lisciviazione, utilizza solventi per separare i componenti della miscela solida, come la lisciviazione degli zuccheri nelle barbabietole da zucchero con acqua; lisciviazione dell'olio di soia dai semi di soia con alcol per aumentare la resa in olio; lisciviazione dei principi attivi della medicina tradizionale cinese con acqua La preparazione dell'estratto liquido è chiamata “lisciviazione” o “lisciviazione”.

Sebbene l'estrazione sia spesso utilizzata negli esperimenti chimici, il suo processo operativo non provoca cambiamenti nella composizione chimica delle sostanze estratte (o reazioni chimiche), quindi l'operazione di estrazione è un processo fisico.
La distillazione estrattiva è la distillazione in presenza di un componente facilmente solubile, ad alto punto di ebollizione e non volatile, e questo solvente stesso non forma un punto di ebollizione costante con altri componenti nella miscela. La distillazione estrattiva viene solitamente utilizzata per separare alcuni sistemi con volatilità relativa molto bassa o addirittura uguale. Poiché la volatilità dei due componenti nella miscela è quasi uguale, l'estrattore in fase solida li fa evaporare quasi alla stessa temperatura e il grado di evaporazione è simile, rendendo difficile la separazione. Pertanto, i sistemi a volatilità relativamente bassa sono solitamente difficili da separare mediante un semplice processo di distillazione.

La distillazione estrattiva utilizza un solvente generalmente non volatile, con punto di ebollizione elevato e facilmente solubile per mescolarsi con la miscela, ma non forma un punto di ebollizione costante con i componenti della miscela. Questo solvente interagisce diversamente con i componenti della miscela, provocandone la variazione della volatilità relativa. In modo che possano essere separati durante il processo di distillazione. I componenti altamente volatili vengono separati e formano il prodotto di testa. Il prodotto inferiore è una miscela di solvente e un altro componente. Poiché il solvente non forma un azeotropo con un altro componente, questi possono essere separati mediante un metodo adatto.

Una parte importante di questo metodo di distillazione è la scelta del solvente. Il solvente svolge un ruolo importante nella separazione dei due componenti. Vale la pena notare che quando si sceglie un solvente, il solvente deve essere in grado di modificare in modo significativo la volatilità relativa, altrimenti sarà un tentativo inutile. Allo stesso tempo, prestare attenzione agli aspetti economici del solvente (la quantità che deve essere utilizzata, il suo prezzo e la sua disponibilità). È anche facile separarlo nel bollitore a torre. E non può reagire chimicamente con ciascun componente o miscela; non può causare corrosione nell'apparecchiatura. Un tipico esempio è l'uso di anilina o altri idonei sostituti come solvente per estrarre l'azeotropo formato dalla distillazione di benzene e cicloesano.

L'estrazione in fase solida è una tecnologia di pretrattamento dei campioni ampiamente utilizzata e sempre più popolare. Si basa sulla tradizionale estrazione liquido-liquido e combina il meccanismo di dissoluzione simile dell'interazione della sostanza con HPLC e GC ampiamente utilizzati. La conoscenza di base delle fasi stazionarie nel libro si è sviluppata gradualmente. SPE ha le caratteristiche di una piccola quantità di solventi organici, praticità, sicurezza e alta efficienza. La SPE può essere divisa in quattro tipi in base al meccanismo di dissoluzione simile: SPE in fase inversa, SPE in fase normale, SPE a scambio ionico e SPE ad adsorbimento.

La SPE viene utilizzata principalmente per trattare campioni liquidi, estraendo, concentrando e purificando i composti semivolatili e non volatili in essi contenuti. Può essere utilizzato anche per campioni solidi, ma deve prima essere trasformato in liquido. Attualmente, le principali applicazioni in Cina sono l'analisi di sostanze organiche come idrocarburi policiclici aromatici e PCB nell'acqua, l'analisi di residui di pesticidi ed erbicidi in frutta, verdura e alimenti, l'analisi di antibiotici e l'analisi di farmaci clinici.

Il dispositivo SPE è composto da una colonnina SPE e accessori. La colonna piccola SPE è composta da tre parti, tubo della colonna, cuscinetto sinterizzato e guarnizione. Gli accessori SPE includono generalmente un sistema da vuoto, una pompa da vuoto, un dispositivo di essiccazione, una fonte di gas inerte, un campionatore di grande capacità e una bottiglia tampone.

Un campione contenente sostanze separate e interferenze passa attraverso l'adsorbente; l'adsorbente trattiene selettivamente le sostanze separate e alcune interferenze, e altre interferenze passano attraverso l'adsorbente; risciacquare l'adsorbente con idoneo solvente per rendere selettive le interferenze precedentemente trattenute. Dopo il dilavamento, il materiale separato rimane sul letto adsorbente; il materiale separato purificato e concentrato viene lavato dall'adsorbente.

L'estrazione in fase solida è un processo di estrazione fisica che include fasi liquide e solide. Inestrazione in fase solida, la forza di adsorbimento dell'estrattore in fase solida contro la separazione è maggiore di quella del solvente che dissolve la separazione. Quando la soluzione del campione passa attraverso il letto adsorbente, la sostanza separata si concentra sulla sua superficie e gli altri componenti del campione passano attraverso il letto adsorbente; attraverso l'adsorbente che adsorbe solo la sostanza separata e non adsorbe altri componenti del campione, è possibile ottenere un separatore concentrato e di elevata purezza.