Szilárd fázisú extrakcióaz elmúlt években kifejlesztett minta-előkezelési technológia. A folyadék-szilárd extrakció és az oszlopos folyadékkromatográfia kombinációjából fejlesztették ki. Főleg minták elválasztására, tisztítására és koncentrálására használják. A hagyományos folyadék-folyadék extrakcióhoz képest javítja az analit visszanyerési sebességét, hatékonyabban válassza el az analitot a zavaró komponensektől, csökkenti a minta előkezelési folyamatát, és a művelet egyszerű, idő- és munkatakarékos. Széles körben használják az orvostudományban, az élelmiszeriparban, a környezetvédelemben, az áruellenőrzésben, a vegyiparban és más területeken.
Az extrakció olyan egységművelet, amely a rendszerben lévő komponensek eltérő oldhatóságát használja fel a keverék szétválasztására. Kétféleképpen lehet kivonni:
Folyadék-folyadék extrakció, egy kiválasztott oldószert használnak egy bizonyos komponens elválasztására egy folyékony keverékben. Az oldószernek nem elegyedőnek kell lennie az extrahált keverékfolyadékkal, szelektíven kell oldódnia, jó termikus és kémiai stabilitással kell rendelkeznie, és csekély a toxicitása és korrozív tulajdonsága. Ilyen például a fenol elválasztása benzollal; kőolajfrakciókban lévő olefinek elválasztása szerves oldószerekkel.
Szilárd fázisú extrakció, amelyet kilúgozásnak is neveznek, oldószereket használ a szilárd keverék összetevőinek elválasztására, például a cukorrépában lévő cukrokat vízzel kioldja; szójababolaj kilúgozása szójából alkohollal az olajhozam növelése érdekében; Hagyományos kínai orvoslás hatóanyagainak vízzel való kilúgozása A folyékony kivonat elkészítését „leaching”-nak vagy „leaching”-nek nevezik.
Bár az extrakciót gyakran alkalmazzák kémiai kísérletekben, ennek működési folyamata nem okoz változást a kivont anyagok kémiai összetételében (vagy kémiai reakciókban), így az extrakciós művelet fizikai folyamat.
Az extrakciós desztilláció egy könnyen oldódó, magas forráspontú és nem illékony komponens jelenlétében végzett desztilláció, és ez az oldószer maga nem képez állandó forráspontot a keverék többi komponensével együtt. Az extrakciós desztillációt általában nagyon alacsony vagy akár azonos relatív illékonyságú rendszerek elkülönítésére használják. Mivel a keverékben a két komponens illékonysága közel azonos, a szilárd fázisú extraktor közel azonos hőmérsékleten párologtatja el őket, és a párolgás mértéke hasonló, ami megnehezíti az elválasztást. Ezért a viszonylag alacsony illékonyságú rendszereket általában nehéz egyszerű desztillációs eljárással szétválasztani.
Az extrakciós desztilláció során általában nem illékony, magas forráspontú és könnyen oldódó oldószert használnak a keverékhez, de nem alakítanak ki állandó forráspontot a keverék összetevőivel. Ez az oldószer eltérő módon lép kölcsönhatásba a keverék komponenseivel, aminek következtében relatív illékonyságuk megváltozik. Hogy a desztillációs folyamat során szét lehessen választani. Az erősen illékony komponensek elkülönülnek és a rezsiterméket képezik. Az alsó termék oldószer és egy másik komponens keveréke. Mivel az oldószer nem képez azeotrópot más komponenssel, megfelelő módszerrel szétválaszthatók.
Ennek a desztillációs módszernek fontos része az oldószer megválasztása. Az oldószer fontos szerepet játszik a két komponens elválasztásában. Érdemes megjegyezni, hogy az oldószer kiválasztásakor az oldószernek képesnek kell lennie a relatív volatilitás jelentős megváltoztatására, különben hiábavaló próbálkozás lesz. Ugyanakkor ügyeljen az oldószer gazdaságosságára (felhasználandó mennyiségre, saját ára és elérhetősége). A torony vízforralóban is könnyen szétválasztható. És nem tud kémiailag reagálni az egyes összetevőkkel vagy keverékekkel; nem okozhat korróziót a berendezésben. Tipikus példa az anilin vagy más megfelelő helyettesítők alkalmazása oldószerként a benzol és ciklohexán desztillálásával képződött azeotróp extrahálására.
A szilárd fázisú extrakció egy széles körben használt és egyre népszerűbb minta-előkezelési technológia. A hagyományos folyadék-folyadék extrakción alapul, és az anyagkölcsönhatás hasonló oldódási mechanizmusát ötvözi a széles körben használt HPLC-vel és GC-vel. Az állófázisok alapismeretei a könyvben fokozatosan fejlődtek. Az SPE jellemzői a kis mennyiségű szerves oldószer, a kényelem, a biztonság és a nagy hatékonyság. Az SPE hasonló oldódási mechanizmusa szerint négy típusra osztható: fordított fázisú SPE, normál fázisú SPE, ioncserélő SPE és adszorpciós SPE.
Az SPE-t leginkább folyékony minták feldolgozására, az abban található félig illékony és nem illékony vegyületek extrahálására, koncentrálására és tisztítására használják. Használható szilárd mintákhoz is, de először folyadékká kell feldolgozni. Jelenleg Kínában a fő alkalmazások a szerves anyagok, például a policiklusos aromás szénhidrogének és a PCB-k vízben történő elemzése, a gyümölcsökben, zöldségekben és élelmiszerekben található peszticid- és gyomirtószer-maradványok elemzése, az antibiotikumok elemzése, valamint a klinikai gyógyszerek elemzése.
Az SPE eszköz egy SPE kis oszlopból és tartozékokból áll. Az SPE kis oszlop három részből, oszlopcsőből, szinterezett betétből és tömítésből áll. Az SPE tartozékok általában vákuumrendszert, vákuumszivattyút, szárítóberendezést, inert gázforrást, nagy kapacitású mintavevőt és pufferpalackot tartalmaznak.
Az elválasztott anyagokat és interferenciákat tartalmazó minta áthalad az adszorbensen; az adszorbens szelektíven visszatartja az elválasztott anyagokat és bizonyos zavarokat, más interferenciák pedig áthaladnak az adszorbensen; öblítse le az adszorbenst megfelelő oldószerrel, hogy a korábban visszatartott zavaró anyagok szelektívek legyenek. Kimosódás után a leválasztott anyag az adszorbens ágyon marad; a tisztított és koncentrált elválasztott anyagot lemossuk az adszorbensről.
A szilárd fázisú extrakció egy fizikai extrakciós eljárás, amely folyékony és szilárd fázisokat foglal magában. Inszilárd fázisú extrakció, a szilárd fázisú extraktor elválasztással szembeni adszorpciós ereje nagyobb, mint az elválasztást feloldó oldószeré. Amikor a mintaoldat áthalad az adszorbens ágyon, az elválasztott anyag a felületén koncentrálódik, és a többi mintakomponens áthalad az adszorbens ágyon; az adszorbens révén, amely csak az elválasztott anyagot adszorbeálja, és nem adszorbeál más mintakomponenseket, nagy tisztaságú és koncentrált szeparátor nyerhető.
Feladás időpontja: 2021. március 09