Opći postupak ekstrakcije čvrste faze je sljedeći:
1. Aktiviranje adsorbensa: Isperite uložak za ekstrakciju krute faze odgovarajućim otapalom prije ekstrakcije uzorka kako bi adsorbent ostao mokar, koji može adsorbirati ciljane spojeve ili interferirajuće spojeve. Različiti načini aktivacije uloška za ekstrakciju čvrste faze koriste različita otapala:
(1) Slabi polarni ili nepolarni adsorbenti koji se koriste u reverzno-faznoj ekstrakciji čvrste faze obično se ispiru organskim otapalom topivim u vodi, kao što je metanol, a zatim se ispiru vodom ili puferskom otopinom. Također je moguće isprati jakim otapalom (kao što je heksan) prije ispiranja metanolom kako bi se uklonile nečistoće adsorbirane na adsorbensu i njihova interferencija s ciljnim spojem.
(2) Polarni adsorbent koji se koristi u ekstrakciji čvrste faze normalne faze obično se eluira organskim otapalom (matrica uzorka) u kojem se nalazi ciljni spoj.
(3) Adsorbent koji se koristi u ekstrakciji čvrste faze ionskom izmjenom može se isprati otapalom uzorka kada se koristi za uzorke u nepolarnim organskim otapalima; kada se koristi za uzorke u polarnim otapalima, može se prati organskim otapalima topivim u vodi. Nakon pranja isprati vodenom otopinom odgovarajuće pH vrijednosti koja sadrži određena organska otapala i soli.
Kako bi sorbent u SPE ulošku ostao vlažan nakon aktivacije i prije dodavanja uzorka, oko 1 ml otapala za aktivaciju treba držati na sorbentu nakon aktivacije.
2. Stavljanje uzorka: Ulijte tekući ili otopljeni kruti uzorak u aktivirani uložak za ekstrakciju krute faze, a zatim upotrijebite vakuum, tlak ili centrifugiranje kako bi uzorak ušao u adsorbent.
3. Ispiranje i elucija: Nakon što uzorak uđe u adsorbent i ciljani spoj se adsorbira, slabo zadržani interferirajući spoj može se isprati slabijim otapalom, a zatim se ciljni spoj može eluirati jačim otapalom i sakupiti. . Ispiranje i eluiranje Kao što je prethodno opisano, eluent ili eluent se mogu propustiti kroz adsorbent pomoću vakuuma, tlaka ili centrifugiranja.
Ako je adsorbent odabran tako da ima slabu ili nikakvu adsorpciju na ciljni spoj i jaku adsorpciju na ometajući spoj, ciljni spoj se također može prvo isprati i sakupiti, dok se ometajući spoj zadržava (adsorpcija). ) na adsorbensu, to dvoje se odvaja. U većini slučajeva, ciljni spoj se zadržava na adsorbensu, a na kraju se eluira jakim otapalom, što je pogodnije za pročišćavanje uzorka.
Vrijeme objave: 4. ožujka 2022