ठोस चरण निष्कर्षणहाल के वर्षों में विकसित एक नमूना प्रीट्रीटमेंट तकनीक है। इसे तरल-ठोस निष्कर्षण और स्तंभ तरल क्रोमैटोग्राफी के संयोजन से विकसित किया गया है। इसका उपयोग मुख्य रूप से नमूना पृथक्करण, शुद्धिकरण और एकाग्रता के लिए किया जाता है। पारंपरिक तरल-तरल निष्कर्षण की तुलना में विश्लेषण की पुनर्प्राप्ति दर में सुधार करें, विश्लेषण को हस्तक्षेप करने वाले घटकों से अधिक प्रभावी ढंग से अलग करें, नमूना पूर्व-उपचार प्रक्रिया को कम करें, और ऑपरेशन सरल, समय-बचत और श्रम-बचत है। इसका व्यापक रूप से चिकित्सा, भोजन, पर्यावरण, वस्तु निरीक्षण, रसायन उद्योग और अन्य क्षेत्रों में उपयोग किया जाता है।

निष्कर्षण एक इकाई संचालन है जो मिश्रण को अलग करने के लिए सिस्टम में घटकों की विभिन्न घुलनशीलता का उपयोग करता है। निकालने के दो तरीके हैं:

तरल-तरल निष्कर्षण, एक तरल मिश्रण में एक निश्चित घटक को अलग करने के लिए एक चयनित विलायक का उपयोग किया जाता है। विलायक को निकाले गए मिश्रण तरल के साथ अमिश्रणीय होना चाहिए, चयनात्मक घुलनशीलता होनी चाहिए, और इसमें अच्छी थर्मल और रासायनिक स्थिरता होनी चाहिए, और थोड़ा विषाक्तता और संक्षारक होना चाहिए। जैसे फिनोल को बेंजीन से अलग करना; कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ पेट्रोलियम अंशों में ओलेफिन को अलग करना।

ठोस चरण निष्कर्षण, जिसे लीचिंग भी कहा जाता है, ठोस मिश्रण में घटकों को अलग करने के लिए सॉल्वैंट्स का उपयोग करता है, जैसे पानी के साथ चुकंदर में शर्करा की लीचिंग; तेल की पैदावार बढ़ाने के लिए सोयाबीन से अल्कोहल के साथ सोयाबीन तेल निकालना; पानी के साथ पारंपरिक चीनी चिकित्सा से सक्रिय अवयवों का निक्षालन तरल अर्क की तैयारी को "लीचिंग" या "लीचिंग" कहा जाता है।

यद्यपि निष्कर्षण का उपयोग अक्सर रासायनिक प्रयोगों में किया जाता है, लेकिन इसकी संचालन प्रक्रिया से निकाले गए पदार्थों की रासायनिक संरचना (या रासायनिक प्रतिक्रियाओं) में परिवर्तन नहीं होता है, इसलिए निष्कर्षण ऑपरेशन एक भौतिक प्रक्रिया है।
निष्कर्षण आसवन एक आसानी से घुलनशील, उच्च क्वथनांक और गैर-वाष्पशील घटक की उपस्थिति में आसवन है, और यह विलायक स्वयं मिश्रण में अन्य घटकों के साथ एक स्थिर क्वथनांक नहीं बनाता है। निष्कर्षण आसवन का उपयोग आमतौर पर बहुत कम या समान सापेक्ष अस्थिरता वाली कुछ प्रणालियों को अलग करने के लिए किया जाता है। चूंकि मिश्रण में दो घटकों की अस्थिरता लगभग बराबर है, ठोस चरण निकालने वाला उन्हें लगभग एक ही तापमान पर वाष्पित कर देता है, और वाष्पीकरण की डिग्री समान होती है, जिससे पृथक्करण मुश्किल हो जाता है। इसलिए, अपेक्षाकृत कम अस्थिरता वाली प्रणालियों को साधारण आसवन प्रक्रिया द्वारा अलग करना आमतौर पर मुश्किल होता है।

निष्कर्षण आसवन मिश्रण के साथ मिलाने के लिए आम तौर पर गैर-वाष्पशील, उच्च क्वथनांक और आसानी से घुलनशील विलायक का उपयोग करता है, लेकिन मिश्रण में घटकों के साथ एक स्थिर क्वथनांक नहीं बनाता है। यह विलायक मिश्रण में घटकों के साथ अलग-अलग तरह से संपर्क करता है, जिससे उनकी सापेक्ष अस्थिरता बदल जाती है। ताकि आसवन प्रक्रिया के दौरान उन्हें अलग किया जा सके। अत्यधिक अस्थिर घटक अलग हो जाते हैं और ओवरहेड उत्पाद बनाते हैं। निचला उत्पाद विलायक और एक अन्य घटक का मिश्रण है। चूंकि विलायक किसी अन्य घटक के साथ एज़ोट्रोप नहीं बनाता है, इसलिए उन्हें एक उपयुक्त विधि द्वारा अलग किया जा सकता है।

इस आसवन विधि का एक महत्वपूर्ण हिस्सा विलायक का चयन है। विलायक दो घटकों को अलग करने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है। यह ध्यान देने योग्य है कि विलायक चुनते समय, विलायक को सापेक्ष अस्थिरता को महत्वपूर्ण रूप से बदलने में सक्षम होना चाहिए, अन्यथा यह एक व्यर्थ प्रयास होगा। साथ ही, विलायक की अर्थव्यवस्था (उपयोग की जाने वाली मात्रा, उसकी अपनी कीमत और उसकी उपलब्धता) पर भी ध्यान दें। टावर केतली में इसे अलग करना भी आसान है। और यह प्रत्येक घटक या मिश्रण के साथ रासायनिक रूप से प्रतिक्रिया नहीं कर सकता है; इससे उपकरण में जंग नहीं लग सकती। एक विशिष्ट उदाहरण बेंजीन और साइक्लोहेक्सेन के आसवन द्वारा गठित एज़ोट्रोप को निकालने के लिए विलायक के रूप में एनिलिन या अन्य उपयुक्त विकल्प का उपयोग है।

ठोस चरण निष्कर्षण एक व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली और तेजी से लोकप्रिय नमूना प्रीट्रीटमेंट तकनीक है। यह पारंपरिक तरल-तरल निष्कर्षण पर आधारित है और व्यापक रूप से उपयोग किए जाने वाले एचपीएलसी और जीसी के साथ पदार्थ के संपर्क के समान विघटन तंत्र को जोड़ता है। पुस्तक में स्थिर चरणों का बुनियादी ज्ञान धीरे-धीरे विकसित हुआ। एसपीई में कम मात्रा में कार्बनिक सॉल्वैंट्स, सुविधा, सुरक्षा और उच्च दक्षता की विशेषताएं हैं। एसपीई को उसके समान विघटन तंत्र के अनुसार चार प्रकारों में विभाजित किया जा सकता है: रिवर्स चरण एसपीई, सामान्य चरण एसपीई, आयन एक्सचेंज एसपीई, और सोखना एसपीई।

एसपीई का उपयोग ज्यादातर तरल नमूनों को संसाधित करने, उनमें अर्ध-वाष्पशील और गैर-वाष्पशील यौगिकों को निकालने, केंद्रित करने और शुद्ध करने के लिए किया जाता है। इसका उपयोग ठोस नमूनों के लिए भी किया जा सकता है, लेकिन पहले इसे तरल में संसाधित किया जाना चाहिए। वर्तमान में, चीन में मुख्य अनुप्रयोग पानी में पॉलीसाइक्लिक एरोमैटिक हाइड्रोकार्बन और पीसीबी जैसे कार्बनिक पदार्थों का विश्लेषण, फलों, सब्जियों और भोजन में कीटनाशक और शाकनाशी अवशेषों का विश्लेषण, एंटीबायोटिक दवाओं का विश्लेषण और नैदानिक ​​दवाओं का विश्लेषण हैं।

एसपीई डिवाइस एक एसपीई छोटे कॉलम और सहायक उपकरण से बना है। एसपीई छोटा कॉलम तीन भागों से बना है, कॉलम ट्यूब, सिंटेड पैड और पैकिंग। एसपीई एक्सेसरीज़ में आम तौर पर एक वैक्यूम सिस्टम, एक वैक्यूम पंप, एक सुखाने वाला उपकरण, एक अक्रिय गैस स्रोत, एक बड़ी क्षमता वाला सैंपलर और एक बफर बोतल शामिल होती है।

अलग किए गए पदार्थों और हस्तक्षेपों सहित एक नमूना अधिशोषक से होकर गुजरता है; अधिशोषक चुनिंदा रूप से अलग किए गए पदार्थों और कुछ हस्तक्षेपों को बनाए रखता है, और अन्य हस्तक्षेप अधिशोषक से गुजरते हैं; पहले से बरकरार हस्तक्षेप को चयनात्मक बनाने के लिए एक उपयुक्त विलायक के साथ अधिशोषक को कुल्ला करें। निक्षालन के बाद, अलग की गई सामग्री अधिशोषक बिस्तर पर बनी रहती है; शुद्ध और सांद्रित पृथक सामग्री को अधिशोषक से धोया जाता है।

ठोस चरण निष्कर्षण एक भौतिक निष्कर्षण प्रक्रिया है जिसमें तरल और ठोस चरण शामिल होते हैं। मेंठोस चरण निष्कर्षणपृथक्करण के विरुद्ध ठोस चरण निकालने वाले का सोखना बल पृथक्करण को घोलने वाले विलायक की तुलना में अधिक होता है। जब नमूना समाधान अधिशोषक बिस्तर से गुजरता है, तो अलग किया गया पदार्थ इसकी सतह पर केंद्रित होता है, और अन्य नमूना घटक अधिशोषक बिस्तर से गुजरते हैं; अधिशोषक के माध्यम से जो केवल अलग किए गए पदार्थ को अधिशोषित करता है और अन्य नमूना घटकों को अधिशोषित नहीं करता है, एक उच्च शुद्धता और केंद्रित विभाजक प्राप्त किया जा सकता है।