ठोस चरण निष्कर्षण की सामान्य प्रक्रिया इस प्रकार है:
1. अधिशोषक को सक्रिय करना: अधिशोषक को गीला रखने के लिए नमूना निकालने से पहले ठोस चरण निष्कर्षण कार्ट्रिज को उचित विलायक से धोएं, जो लक्ष्य यौगिकों या हस्तक्षेप करने वाले यौगिकों को अधिशोषित कर सकता है। ठोस चरण निष्कर्षण कारतूस सक्रियण के विभिन्न तरीके विभिन्न सॉल्वैंट्स का उपयोग करते हैं:
(1) उलट-चरण ठोस-चरण निष्कर्षण में उपयोग किए जाने वाले कमजोर ध्रुवीय या गैर-ध्रुवीय अधिशोषक को आमतौर पर मेथनॉल जैसे पानी में घुलनशील कार्बनिक विलायक से धोया जाता है, और फिर पानी या बफर समाधान से धोया जाता है। अधिशोषक पर अधिशोषित अशुद्धियों और लक्ष्य यौगिक के साथ उनके हस्तक्षेप को खत्म करने के लिए मेथनॉल से धोने से पहले एक मजबूत विलायक (जैसे हेक्सेन) से कुल्ला करना भी संभव है।
(2) सामान्य-चरण ठोस-चरण निष्कर्षण में उपयोग किया जाने वाला ध्रुवीय अधिशोषक आमतौर पर कार्बनिक विलायक (नमूना मैट्रिक्स) के साथ निक्षालित होता है जहां लक्ष्य यौगिक स्थित होता है।
(3) आयन-एक्सचेंज ठोस चरण निष्कर्षण में उपयोग किए जाने वाले अधिशोषक को नमूना विलायक से धोया जा सकता है जब इसका उपयोग गैर-ध्रुवीय कार्बनिक सॉल्वैंट्स में नमूनों के लिए किया जाता है; जब इसका उपयोग ध्रुवीय सॉल्वैंट्स में नमूनों के लिए किया जाता है, तो इसे पानी में घुलनशील कार्बनिक सॉल्वैंट्स से धोया जा सकता है। धोने के बाद, उचित पीएच मान और कुछ कार्बनिक सॉल्वैंट्स और लवण युक्त जलीय घोल से कुल्ला करें।
सक्रियण के बाद और नमूना जोड़ने से पहले एसपीई कार्ट्रिज में शर्बत को गीला रखने के लिए, सक्रियण के लिए लगभग 1 मिलीलीटर विलायक को सक्रियण के बाद शर्बत पर रखा जाना चाहिए।
2. नमूना लोडिंग: तरल या घुले हुए ठोस नमूने को सक्रिय ठोस चरण निष्कर्षण कार्ट्रिज में डालें, और फिर नमूने को अधिशोषक में प्रवेश कराने के लिए वैक्यूम, दबाव या सेंट्रीफ्यूजेशन का उपयोग करें।
3. धुलाई और निक्षालन: नमूना अधिशोषक में प्रवेश करने और लक्ष्य यौगिक अधिशोषित होने के बाद, कमजोर रूप से बरकरार हस्तक्षेप करने वाले यौगिक को कमजोर विलायक के साथ धोया जा सकता है, और फिर लक्ष्य यौगिक को एक मजबूत विलायक के साथ निक्षालित किया जा सकता है और एकत्र किया जा सकता है। . कुल्ला और निक्षालन जैसा कि पहले बताया गया है, निक्षालक या निक्षालक को निर्वात, दबाव या सेंट्रीफ्यूजेशन के माध्यम से अधिशोषक के माध्यम से पारित किया जा सकता है।
यदि अधिशोषक को लक्ष्य यौगिक के लिए कमजोर या कोई अधिशोषण और हस्तक्षेप करने वाले यौगिक के लिए मजबूत अधिशोषण के लिए चुना जाता है, तो लक्ष्य यौगिक को भी पहले धोया और एकत्र किया जा सकता है, जबकि हस्तक्षेप करने वाले यौगिक को बरकरार रखा जाता है (सोखना)। ) अधिशोषक पर, दोनों अलग हो जाते हैं। ज्यादातर मामलों में, लक्ष्य यौगिक को अवशोषक पर बनाए रखा जाता है, और अंत में एक मजबूत विलायक के साथ निक्षालित किया जाता है, जो नमूने के शुद्धिकरण के लिए अधिक अनुकूल होता है।
पोस्ट समय: मार्च-04-2022