Procedemento xeral de extracción en fase sólida

O procedemento xeral para a extracción en fase sólida é o seguinte:

1. Activación do adsorbente: enxágüe o cartucho de extracción en fase sólida cun disolvente adecuado antes de extraer a mostra para manter o adsorbente húmido, que pode adsorber compostos obxectivo ou compostos interferentes. Diferentes modos de activación do cartucho de extracción en fase sólida usan diferentes disolventes:

(1) Os adsorbentes débiles polares ou non polares utilizados na extracción en fase sólida en fase inversa adoitan lavar cun disolvente orgánico soluble en auga, como metanol, e despois enxágüe con auga ou unha solución tampón. Tamén é posible aclarar cun disolvente forte (como o hexano) antes de aclarar con metanol para eliminar as impurezas adsorbidas no adsorbente e a súa interferencia co composto obxectivo.

(2) O adsorbente polar usado na extracción en fase sólida en fase normal adoita eluír co disolvente orgánico (matriz de mostra) onde se atopa o composto obxectivo.

(3) O adsorbente utilizado na extracción en fase sólida de intercambio iónico pódese lavar co disolvente da mostra cando se usa para mostras en disolventes orgánicos non polares; cando se utiliza para mostras en disolventes polares, pódese lavar con disolventes orgánicos hidrosolubles. Despois do lavado, enxágüe cunha solución acuosa de valor de pH adecuado e que conteña determinados disolventes orgánicos e sales.

Para manter húmido o sorbente no cartucho SPE despois da activación e antes da adición da mostra, débese manter preto de 1 ml do disolvente para a activación no sorbente despois da activación.

2. Carga da mostra: Despeje a mostra líquida ou sólida disolta no cartucho de extracción en fase sólida activada e, a continuación, use o baleiro, a presión ou a centrifugación para que a mostra entre no adsorbente.

3. Lavado e elución: despois de que a mostra entra no adsorbente e o composto obxectivo é adsorbido, o composto interferente débilmente retido pódese lavar cun disolvente máis débil e, a continuación, o composto obxectivo pódese eluír cun disolvente máis forte e recollerse. . Aclarado e elución Como se describiu anteriormente, o eluyente ou eluyente pódese facer pasar polo adsorbente por medio de baleiro, presión ou centrifugación.

Se se selecciona o adsorbente para que teña unha adsorción débil ou nula ao composto obxectivo e unha forte adsorción ao composto interferente, o composto obxectivo tamén se pode lavar e recoller primeiro, mentres que o composto interferente se mantén (adsorción). ) sobre o adsorbente, os dous están separados. Na maioría dos casos, o composto obxectivo é retido no adsorbente e finalmente elúese cun disolvente forte, que é máis propicio para a purificación da mostra.


Hora de publicación: Mar-04-2022