SPME:llä on kolme perusosaauuttaminentilat: Direct Ectraction SPME, Headspace SPME ja kalvosuojattu SPME.
1) Suora poisto
Suoralla uuttomenetelmällä kvartsikuitu on päällystettyuuttaminenstationaarifaasi lisätään suoraan näytematriisiin, ja kohdekomponentit siirretään suoraan näytematriisista uuttamisen stationaarifaasiin. Laboratoriotoiminnassa käytetään yleisesti sekoitusmenetelmiä nopeuttamaan analyyttisten komponenttien diffuusiota näytematriisista uuton stationaarifaasin reunaan. Kaasunäytteissä kaasun luonnollinen konvektio riittää nopeuttamaan analyyttisten komponenttien tasapainoa näiden kahden faasin välillä. Mutta vesinäytteissä komponenttien diffuusionopeus vedessä on 3-4 suuruusluokkaa pienempi kuin kaasuissa, joten tarvitaan tehokasta sekoitustekniikkaa komponenttien nopean diffuusion saavuttamiseksi näytteessä. Yleisimmin käytettyjä sekoitustekniikoita ovat: näytteen virtausnopeuden nopeuttaminen, uuttokuitupään tai näytesäiliön ravistaminen, roottorisekoitus ja ultraääni.
Yhtäältä nämä sekoitustekniikat kiihdyttävät komponenttien diffuusionopeutta suuritilavuuksisessa näytematriisissa ja toisaalta vähentävät ns. "häviövyöhyke"-ilmiötä, jonka aiheuttaa pinnalle muodostuva nestekalvokerros suojavaippa. uuton kiinteän vaiheen ulkoseinämä.
2) Headspace-poisto
Headspace-poistotilassa uuttoprosessi voidaan jakaa kahteen vaiheeseen:
1. Analysoitu komponentti diffundoituu ja tunkeutuu nestefaasista kaasufaasiin;
2. Analysoitu komponentti siirretään kaasufaasista uuton kiinteään faasiin.
Tämä modifikaatio voi estää uuttamisen stationaarifaasin kontaminoitumasta suurimolekyylisillä aineilla ja haihtumattomilla aineilla tietyissä näytematriiseissa (kuten ihmisen eritteissä tai virtsassa). Tässä uuttoprosessissa vaiheen 2 uuttonopeus on yleensä paljon suurempi kuin vaiheen 1 diffuusionopeus, joten vaiheesta 1 tulee uuton ohjausvaihe. Siksi haihtuvilla komponenteilla on paljon nopeampi uuttonopeus kuin puolihaihtuvilla komponenteilla. Itse asiassa haihtuvien komponenttien tapauksessa samoissa näytteen sekoitusolosuhteissa headspace-uuton tasapainoaika on paljon lyhyempi kuin suoran uuton.
3) Kalvon suojan poisto
SPME:n kalvosuojauksen päätarkoitus on suojatauuttaminenpaikallaan oleva vaihe vaurioilta analysoitaessa erittäin likaisia näytteitä. Verrattuna headspace-uuttoon SPME, tämä menetelmä on edullisempi vaikeasti haihtuvien komponenttien erottamiseen ja rikastamiseen. Lisäksi erikoismateriaaleista valmistettu suojakalvo tarjoaa tietyn asteisen selektiivisyyden uuttoprosessille.
Postitusaika: 07.04.2021