Kiinteän faasin uuttoon näyteesikäsittelytekniikka, joka on kehitetty viime vuosina. Se on kehitetty neste-kiintoaineuuton ja pylväsnestekromatografian yhdistelmästä. Sitä käytetään pääasiassa näytteiden erottamiseen, puhdistamiseen ja väkevöimiseen. Perinteiseen neste-neste-uuttoon verrattuna Paranna analyytin talteenottonopeutta, erota analyytti häiritsevistä komponenteista tehokkaammin, vähennä näytteen esikäsittelyprosessia ja toiminta on yksinkertainen, aikaa säästävä ja työvoimaa säästävä. Sitä käytetään laajalti lääketieteessä, elintarvikkeissa, ympäristössä, hyödyketarkastuksessa, kemianteollisuudessa ja muilla aloilla.
Uutto on yksikköoperaatio, jossa seoksen erottamiseen käytetään järjestelmän komponenttien erilaista liukoisuutta. Poimimiseen on kaksi tapaa:
Neste-neste-uutto, valittua liuotinta käytetään erottamaan tietty komponentti nesteseoksesta. Liuottimen tulee olla sekoittumaton uutetun seoksen nesteen kanssa, sillä on oltava selektiivinen liukoisuus, ja sillä on oltava hyvä lämpö- ja kemiallinen stabiilisuus, ja myrkyllisyys ja syövyttävyys ovat vähäisiä. Kuten fenolin erottaminen bentseenillä; olefiinien erottaminen maaöljyjakeista orgaanisilla liuottimilla.
Kiinteän faasin uutto, jota kutsutaan myös liuotukseksi, käyttää liuottimia kiinteän seoksen komponenttien erottamiseen, kuten sokerijuurikkaan sokerien liuottamista vedellä; soijaöljyn liuottaminen soijapavuista alkoholilla öljysaannon lisäämiseksi; perinteisen kiinalaisen lääketieteen vaikuttavien aineiden huuhtominen vedellä Nesteuutteen valmistusta kutsutaan "liuotukseksi" tai "liuotukseksi".
Vaikka uuttoa käytetään usein kemiallisissa kokeissa, sen toimintaprosessi ei aiheuta muutoksia uutettujen aineiden kemialliseen koostumukseen (tai kemiallisiin reaktioihin), joten uutto on fysikaalinen prosessi.
Uuttislaus on tislausta helposti liukenevan, korkean kiehumispisteen ja haihtumattoman komponentin läsnä ollessa, eikä tämä liuotin itsessään muodosta vakiota kiehumispistettä seoksen muiden komponenttien kanssa. Uuttislausta käytetään yleensä erottamaan järjestelmiä, joiden suhteellinen haihtuvuus on erittäin alhainen tai jopa yhtä suuri. Koska näiden kahden komponentin haihtuvuus seoksessa on lähes yhtä suuri, kiinteän faasin uuttolaite saa ne haihtumaan lähes samassa lämpötilassa ja haihtumisaste on samanlainen, mikä vaikeuttaa erottamista. Siksi suhteellisen alhaisen haihtuvuuden järjestelmiä on yleensä vaikea erottaa yksinkertaisella tislausprosessilla.
Uuttislauksessa käytetään yleensä haihtumatonta, korkean kiehumispisteen ja helposti liukenevaa liuotinta sekoittumaan seokseen, mutta se ei muodosta vakiota kiehumispistettä seoksen komponenttien kanssa. Tämä liuotin on vuorovaikutuksessa seoksen komponenttien kanssa eri tavalla, jolloin niiden suhteellinen haihtuvuus muuttuu. Jotta ne voidaan erottaa tislausprosessin aikana. Erittäin haihtuvat komponentit erotetaan toisistaan ja muodostavat yleistuotteen. Pohjatuote on liuottimen ja toisen komponentin seos. Koska liuotin ei muodosta atseotrooppia toisen komponentin kanssa, ne voidaan erottaa sopivalla menetelmällä.
Tärkeä osa tätä tislausmenetelmää on liuottimen valinta. Liuottimella on tärkeä rooli näiden kahden komponentin erottamisessa. On syytä huomata, että liuotinta valittaessa liuottimen on kyettävä muuttamaan suhteellista volatiliteettia merkittävästi, muuten se on turha yritys. Kiinnitä samalla huomiota liuottimen taloudellisuuteen (käytettävä määrä, oma hinta ja saatavuus). Se on myös helppo erottaa tornikattilassa. Eikä se voi reagoida kemiallisesti jokaisen komponentin tai seoksen kanssa; se ei voi aiheuttaa korroosiota laitteessa. Tyypillinen esimerkki on aniliinin tai muiden sopivien korvikkeiden käyttö liuottimena bentseeniä ja sykloheksaania tislaamalla muodostuneen atseotroopin uuttamiseksi.
Kiinteäfaasiuutto on laajalti käytetty ja yhä suositumpi näytteiden esikäsittelytekniikka. Se perustuu perinteiseen neste-neste-uuttoon ja yhdistää samanlaisen aineen vuorovaikutuksen liukenemismekanismin laajalti käytettyyn HPLC:hen ja GC:hen. Kirjan kiinteän vaiheen perustiedot kehittyivät vähitellen. SPE:llä on pieniä määriä orgaanisia liuottimia, mukavuus, turvallisuus ja korkea hyötysuhde. SPE voidaan jakaa neljään tyyppiin samanlaisen liukenemismekanisminsa mukaan: käänteisfaasi-SPE, normaalifaasi-SPE, ioninvaihto-SPE ja adsorptio-SPE.
SPE:tä käytetään enimmäkseen nestemäisten näytteiden käsittelyyn, niissä olevien puolihaihtuvien ja haihtumattomien yhdisteiden uuttamiseen, väkevöimiseen ja puhdistamiseen. Sitä voidaan käyttää myös kiinteisiin näytteisiin, mutta se on ensin jalostettava nesteeksi. Tällä hetkellä tärkeimmät sovellukset Kiinassa ovat orgaanisten aineiden, kuten polysyklisten aromaattisten hiilivetyjen ja PCB:iden analysointi vedessä, torjunta-aine- ja rikkakasvien torjunta-ainejäämien analysointi hedelmissä, vihanneksissa ja elintarvikkeissa, antibioottien analyysi ja kliinisten lääkkeiden analyysi.
SPE-laite koostuu pienestä SPE-pilarista ja lisävarusteista. SPE-pieni kolonni koostuu kolmesta osasta, kolonniputkesta, sintratusta tyynystä ja pakkauksesta. SPE:n lisävarusteita ovat yleensä tyhjiöjärjestelmä, tyhjiöpumppu, kuivauslaite, inerttikaasulähde, suurikapasiteettinen näytteenotin ja puskuripullo.
Näyte, joka sisältää erotettuja aineita ja häiriöitä, kulkee adsorbentin läpi; adsorbentti pidättää selektiivisesti erotetut aineet ja jotkin häiriöt, ja muut häiriöt kulkevat adsorbentin läpi; huuhtele adsorbentti sopivalla liuottimella, jotta aiemmin säilyneet häiriöt tulevat selektiivisiksi. Uudon jälkeen erotettu materiaali jää adsorbenttipedille; puhdistettu ja konsentroitu erotettu materiaali pestään adsorptioaineesta.
Kiinteän faasin uutto on fysikaalinen uuttoprosessi, joka sisältää nestemäisen ja kiinteän faasin. sisäänkiinteän faasin uuttoKiinteän faasin uuttimen adsorptiovoima erotusta vastaan on suurempi kuin erotuksen liuottavan liuottimen. Kun näyteliuos kulkee adsorptiokerroksen läpi, erotettu aine konsentroituu sen pinnalle ja muut näytekomponentit kulkevat adsorptiokerroksen läpi; adsorbentin kautta, joka adsorboi vain erotetun aineen mutta ei adsorboi muita näytekomponentteja, voidaan saada erittäin puhdas ja väkevä erotin.
Postitusaika: 09.03.2021