Yleinen menetelmä kiinteän faasin uuttamiseksi on seuraava:
1. Adsorbentin aktivointi: Huuhtele kiinteän faasin uuttopatruuna sopivalla liuottimella ennen näytteen uuttamista, jotta adsorbentti pysyy kosteana, joka voi adsorboida kohdeyhdisteitä tai häiritseviä yhdisteitä. Erilaiset kiinteän faasin uuttopatruunan aktivointitavat käyttävät erilaisia liuottimia:
(1) Käänteisfaasi-kiinteäfaasiuutossa käytetyt heikosti polaariset tai ei-polaariset adsorbentit huuhdellaan yleensä vesiliukoisella orgaanisella liuottimella, kuten metanolilla, ja huuhdellaan sitten vedellä tai puskuriliuoksella. On myös mahdollista huuhdella vahvalla liuottimella (kuten heksaanilla) ennen metanolilla huuhtelua, jotta adsorbenttiin adsorboituneet epäpuhtaudet ja niiden häiriö kohdeyhdisteen kanssa poistetaan.
(2) Normaalifaasin kiinteäfaasiuutossa käytetty polaarinen adsorbentti eluoidaan tavallisesti orgaanisella liuottimella (näytematriisilla), jossa kohdeyhdiste sijaitsee.
(3) Kiinteän faasin ioninvaihtouutossa käytetty adsorbentti voidaan pestä näyteliuottimella, kun sitä käytetään näytteille ei-polaarisissa orgaanisissa liuottimissa; kun sitä käytetään näytteille polaarisissa liuottimissa, se voidaan pestä vesiliukoisilla orgaanisilla liuottimilla Pesun jälkeen huuhdellaan sopivan pH-arvon omaavalla vesiliuoksella, joka sisältää tiettyjä orgaanisia liuottimia ja suoloja.
Jotta SPE-patruunassa oleva sorbentti pysyy märkänä aktivoinnin jälkeen ja ennen näytteen lisäämistä, noin 1 ml aktivointiliuotinta tulee pitää sorbentin päällä aktivoinnin jälkeen.
2. Näytteen lataaminen: Kaada nestemäinen tai liuennut kiinteä näyte aktivoituun kiinteän faasin uuttopatruunaan ja käytä sitten tyhjiöä, painetta tai sentrifugointia saadaksesi näyte imeytymään adsorbenttiin.
3. Pesu ja eluointi: Kun näyte on mennyt adsorbenttiin ja kohdeyhdiste on adsorboitunut, heikosti pysynyt häiritsevä yhdiste voidaan pestä pois heikommalla liuottimella, jonka jälkeen kohdeyhdiste voidaan eluoida vahvemmalla liuottimella ja kerätä talteen. . Huuhtelu ja eluointi Kuten aiemmin on kuvattu, eluentti tai eluentti voidaan kuljettaa adsorbentin läpi tyhjiön, paineen tai sentrifugoinnin avulla.
Jos adsorptioaine valitaan siten, että sillä on heikko tai ei ollenkaan adsorptio kohdeyhdisteeseen ja voimakas adsorptio häiritsevään yhdisteeseen, kohdeyhdiste voidaan myös huuhdella ja kerätä ensin, samalla kun häiritsevä yhdiste säilyy (adsorptio). ) adsorbentissa, nämä kaksi erotetaan toisistaan. Useimmissa tapauksissa kohdeyhdiste pysyy adsorbentin päällä ja lopuksi eluoidaan vahvalla liuottimella, joka edistää paremmin näytteen puhdistusta.
Postitusaika: 04-04-2022