Extracción en fase sólidaes una tecnología de pretratamiento de muestra desarrollada en los últimos años. Se desarrolla a partir de la combinación de extracción líquido-sólido y cromatografía líquida en columna. Se utiliza principalmente para la separación, purificación y concentración de muestras. En comparación con la extracción líquido-líquido tradicional, mejore la tasa de recuperación del analito, separe el analito de los componentes que interfieren de manera más efectiva, reduzca el proceso de pretratamiento de la muestra y la operación es simple, ahorra tiempo y trabajo. Es ampliamente utilizado en medicina, alimentación, medio ambiente, inspección de productos básicos, industria química y otros campos.

La extracción es una operación unitaria que utiliza la diferente solubilidad de los componentes del sistema para separar la mezcla. Hay dos formas de extraer:

Extracción líquido-líquido, se utiliza un disolvente seleccionado para separar un determinado componente en una mezcla líquida. El disolvente debe ser inmiscible con el líquido de la mezcla extraída, tener solubilidad selectiva y debe tener buena estabilidad térmica y química, y debe tener poca toxicidad y corrosividad. Como la separación de fenol con benceno; Separación de olefinas en fracciones de petróleo con solventes orgánicos.

Extracción en fase sólida, también llamada lixiviación, utiliza disolventes para separar los componentes de la mezcla sólida, como la lixiviación de los azúcares de la remolacha azucarera con agua; lixiviar aceite de soja de la soja con alcohol para aumentar el rendimiento de aceite; Lixiviación de principios activos de la medicina tradicional china con agua. La preparación del extracto líquido se denomina “lixiviación” o “lixiviación”.

Aunque la extracción se utiliza a menudo en experimentos químicos, su proceso de operación no provoca cambios en la composición química de las sustancias extraídas (ni reacciones químicas), por lo que la operación de extracción es un proceso físico.
La destilación extractiva es la destilación en presencia de un componente no volátil, de alto punto de ebullición y fácilmente soluble, y este disolvente en sí mismo no forma un punto de ebullición constante con otros componentes de la mezcla. La destilación extractiva se utiliza habitualmente para separar algunos sistemas con una volatilidad relativa muy baja o incluso igual. Dado que la volatilidad de los dos componentes de la mezcla es casi igual, el extractor de fase sólida hace que se evaporen casi a la misma temperatura y el grado de evaporación es similar, lo que dificulta la separación. Por lo tanto, los sistemas de volatilidad relativamente baja suelen ser difíciles de separar mediante un simple proceso de destilación.

La destilación extractiva utiliza un disolvente generalmente no volátil, de alto punto de ebullición y fácilmente soluble para mezclar con la mezcla, pero no forma un punto de ebullición constante con los componentes de la mezcla. Este disolvente interactúa con los componentes de la mezcla de manera diferente, provocando que cambie su volatilidad relativa. Para que puedan separarse durante el proceso de destilación. Los componentes altamente volátiles se separan y forman el producto de cabeza. El producto de fondo es una mezcla de disolvente y otro componente. Dado que el disolvente no forma un azeótropo con otro componente, se pueden separar mediante un método adecuado.

Una parte importante de este método de destilación es la elección del disolvente. El disolvente juega un papel importante en la separación de los dos componentes. Vale la pena señalar que al elegir un solvente, el solvente debe poder cambiar significativamente la volatilidad relativa; de lo contrario, será un intento inútil. Al mismo tiempo, preste atención a la economía del disolvente (la cantidad que debe utilizarse, su precio y su disponibilidad). También es fácil de separar en la caldera de torre. Y no puede reaccionar químicamente con cada componente o mezcla; No puede causar corrosión en el equipo. Un ejemplo típico es el uso de anilina u otros sustitutos adecuados como disolvente para extraer el azeótropo formado al destilar benceno y ciclohexano.

La extracción en fase sólida es una tecnología de pretratamiento de muestras ampliamente utilizada y cada vez más popular. Se basa en la extracción líquido-líquido tradicional y combina un mecanismo de disolución similar de interacción de sustancias con los ampliamente utilizados HPLC y GC. Los conocimientos básicos de las fases estacionarias del libro se desarrollaron gradualmente. SPE tiene las características de pequeña cantidad de solventes orgánicos, conveniencia, seguridad y alta eficiencia. El SPE se puede dividir en cuatro tipos según su mecanismo de disolución similar: SPE de fase inversa, SPE de fase normal, SPE de intercambio iónico y SPE de adsorción.

El SPE se utiliza principalmente para procesar muestras líquidas, extrayendo, concentrando y purificando compuestos semivolátiles y no volátiles que contienen. También se puede utilizar para muestras sólidas, pero primero debe procesarse hasta convertirlo en líquido. En la actualidad, las principales aplicaciones en China son el análisis de sustancias orgánicas como hidrocarburos aromáticos policíclicos y PCB en agua, el análisis de residuos de pesticidas y herbicidas en frutas, verduras y alimentos, el análisis de antibióticos y el análisis de fármacos clínicos.

El dispositivo SPE está compuesto por una pequeña columna SPE y accesorios. La columna pequeña SPE se compone de tres partes: tubo de columna, almohadilla sinterizada y empaquetadura. Los accesorios de SPE generalmente incluyen un sistema de vacío, una bomba de vacío, un dispositivo de secado, una fuente de gas inerte, un muestreador de gran capacidad y una botella tampón.

Una muestra que incluye sustancias separadas e interferencias pasa a través del adsorbente; el adsorbente retiene selectivamente las sustancias separadas y algunas interferencias, y otras interferencias pasan a través del adsorbente; enjuagar el adsorbente con un disolvente adecuado para hacer selectivas las interferencias previamente retenidas. Después de la lixiviación, el material separado permanece en el lecho adsorbente; el material separado purificado y concentrado se lava del adsorbente.

La extracción en fase sólida es un proceso de extracción física que incluye fases líquida y sólida. Enextracción en fase sólida, la fuerza de adsorción del extractor de fase sólida contra la separación es mayor que la del solvente que disuelve la separación. Cuando la solución de muestra pasa a través del lecho adsorbente, la sustancia separada se concentra en su superficie y otros componentes de la muestra pasan a través del lecho adsorbente; a través del adsorbente que solo adsorbe la sustancia separada y no adsorbe otros componentes de la muestra, se puede obtener un separador concentrado y de alta pureza.