Procedimiento general para la extracción en fase sólida.

El procedimiento general para la extracción en fase sólida es el siguiente:

1. Activación del adsorbente: Enjuague el cartucho de extracción en fase sólida con un solvente apropiado antes de extraer la muestra para mantener el adsorbente húmedo, lo que puede adsorber compuestos objetivo o compuestos que interfieren. Los diferentes modos de activación del cartucho de extracción en fase sólida utilizan diferentes disolventes:

(1) Los adsorbentes polares o no polares débiles utilizados en la extracción en fase sólida de fase reversa generalmente se enjuagan con un solvente orgánico soluble en agua, como metanol, y luego se enjuagan con agua o una solución tampón. También es posible enjuagar con un solvente fuerte (como hexano) antes de enjuagar con metanol para eliminar las impurezas adsorbidas en el adsorbente y su interferencia con el compuesto objetivo.

(2) El adsorbente polar utilizado en la extracción en fase sólida en fase normal generalmente se eluye con el disolvente orgánico (matriz de muestra) donde se encuentra el compuesto objetivo.

(3) El adsorbente utilizado en la extracción en fase sólida por intercambio iónico se puede lavar con el disolvente de la muestra cuando se utiliza para muestras en disolventes orgánicos no polares; cuando se usa para muestras en solventes polares, se puede lavar con solventes orgánicos solubles en agua. Después del lavado, enjuague con una solución acuosa de valor de pH apropiado y que contenga ciertos solventes orgánicos y sales.

Para mantener húmedo el sorbente en el cartucho SPE después de la activación y antes de agregar la muestra, se debe mantener aproximadamente 1 ml del solvente para la activación en el sorbente después de la activación.

2. Carga de la muestra: vierta la muestra líquida o sólida disuelta en el cartucho de extracción en fase sólida activado y luego use vacío, presión o centrifugación para que la muestra ingrese al adsorbente.

3. Lavado y elución: después de que la muestra ingresa al adsorbente y el compuesto objetivo se adsorbe, el compuesto que interfiere débilmente retenido se puede lavar con un solvente más débil y luego el compuesto objetivo se puede eluir con un solvente más fuerte y recolectar. . Enjuague y Elución Como se describió anteriormente, el eluyente o eluyente se pueden hacer pasar a través del adsorbente mediante vacío, presión o centrifugación.

Si se selecciona el adsorbente para que tenga una adsorción débil o nula al compuesto objetivo y una fuerte adsorción al compuesto que interfiere, el compuesto objetivo también se puede enjuagar y recoger primero, mientras que el compuesto que interfiere se retiene (adsorción). ) en el adsorbente, los dos se separan. En la mayoría de los casos, el compuesto objetivo se retiene en el adsorbente y finalmente se eluye con un disolvente fuerte, que favorece más la purificación de la muestra.


Hora de publicación: 04-mar-2022