Εκχύλιση στερεάς φάσηςείναι μια τεχνολογία προεπεξεργασίας δείγματος που αναπτύχθηκε τα τελευταία χρόνια. Αναπτύσσεται από τον συνδυασμό εκχύλισης υγρού-στερεού και υγρής χρωματογραφίας στήλης. Χρησιμοποιείται κυρίως για διαχωρισμό δειγμάτων, καθαρισμό και συμπύκνωση. Σε σύγκριση με την παραδοσιακή εκχύλιση υγρού-υγρού Βελτιώστε τον ρυθμό ανάκτησης της αναλυόμενης ουσίας, διαχωρίστε την αναλυόμενη ουσία από τα παρεμβαλλόμενα συστατικά πιο αποτελεσματικά, μειώστε τη διαδικασία προεπεξεργασίας του δείγματος και η λειτουργία είναι απλή, εξοικονομεί χρόνο και εξοικονομεί εργασία. Χρησιμοποιείται ευρέως στην ιατρική, τα τρόφιμα, το περιβάλλον, την επιθεώρηση εμπορευμάτων, τη χημική βιομηχανία και άλλους τομείς.

Η εκχύλιση είναι μια λειτουργία μονάδας που χρησιμοποιεί τη διαφορετική διαλυτότητα των συστατικών στο σύστημα για τον διαχωρισμό του μείγματος. Υπάρχουν δύο τρόποι εξαγωγής:

Εκχύλιση υγρού-υγρού, ένας επιλεγμένος διαλύτης χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό ενός συγκεκριμένου συστατικού σε ένα υγρό μείγμα. Ο διαλύτης πρέπει να είναι μη αναμίξιμος με το υγρό του εκχυλισμένου μείγματος, να έχει εκλεκτική διαλυτότητα και να έχει καλή θερμική και χημική σταθερότητα και να υπάρχει μικρή τοξικότητα και διαβρωτικότητα. Όπως ο διαχωρισμός της φαινόλης με το βενζόλιο. διαχωρισμός ολεφινών σε κλάσματα πετρελαίου με οργανικούς διαλύτες.

Εκχύλιση στερεάς φάσης, που ονομάζεται επίσης έκπλυση, χρησιμοποιεί διαλύτες για τον διαχωρισμό των συστατικών στο στερεό μείγμα, όπως η έκπλυση των σακχάρων στα ζαχαρότευτλα με νερό. έκπλυση σογιέλαιου από σπόρους σόγιας με οινόπνευμα για αύξηση της απόδοσης λαδιού. έκπλυση ενεργών συστατικών από την παραδοσιακή κινεζική ιατρική με νερό Η παρασκευή του υγρού εκχυλίσματος ονομάζεται «έκπλυση» ή «έκπλυση».

Αν και η εκχύλιση χρησιμοποιείται συχνά σε χημικά πειράματα, η διαδικασία λειτουργίας της δεν προκαλεί αλλαγές στη χημική σύνθεση των εξαγόμενων ουσιών (ή χημικές αντιδράσεις), επομένως η διαδικασία εκχύλισης είναι μια φυσική διαδικασία.
Η εκχυλιστική απόσταξη είναι απόσταξη παρουσία ενός εύκολα διαλυτού, υψηλού σημείου βρασμού και μη πτητικού συστατικού, και αυτός ο ίδιος ο διαλύτης δεν σχηματίζει σταθερό σημείο βρασμού με άλλα συστατικά του μείγματος. Η εκχυλιστική απόσταξη χρησιμοποιείται συνήθως για τον διαχωρισμό ορισμένων συστημάτων με πολύ χαμηλή ή και ίση σχετική πτητικότητα. Δεδομένου ότι η πτητότητα των δύο συστατικών στο μείγμα είναι σχεδόν ίση, ο εκχυλιστής στερεάς φάσης τα κάνει να εξατμίζονται σχεδόν στην ίδια θερμοκρασία και ο βαθμός εξάτμισης είναι παρόμοιος, καθιστώντας τον διαχωρισμό δύσκολο. Ως εκ τούτου, τα συστήματα σχετικά χαμηλής πτητικότητας είναι συνήθως δύσκολο να διαχωριστούν με μια απλή διαδικασία απόσταξης.

Η εκχυλιστική απόσταξη χρησιμοποιεί έναν γενικά μη πτητικό, υψηλό σημείο βρασμού και εύκολα διαλυτό διαλύτη για να αναμιχθεί με το μείγμα, αλλά δεν σχηματίζει σταθερό σημείο βρασμού με τα συστατικά του μείγματος. Αυτός ο διαλύτης αλληλεπιδρά με τα συστατικά του μείγματος διαφορετικά, προκαλώντας αλλαγή της σχετικής πτητικότητάς τους. Για να μπορούν να διαχωριστούν κατά τη διαδικασία της απόσταξης. Τα εξαιρετικά πτητικά συστατικά διαχωρίζονται και σχηματίζουν το γενικό προϊόν. Το κάτω προϊόν είναι ένα μείγμα διαλύτη και άλλου συστατικού. Εφόσον ο διαλύτης δεν σχηματίζει αζεότροπο με άλλο συστατικό, μπορούν να διαχωριστούν με κατάλληλη μέθοδο.

Ένα σημαντικό μέρος αυτής της μεθόδου απόσταξης είναι η επιλογή του διαλύτη. Ο διαλύτης παίζει σημαντικό ρόλο στον διαχωρισμό των δύο συστατικών. Αξίζει να σημειωθεί ότι κατά την επιλογή ενός διαλύτη, ο διαλύτης πρέπει να μπορεί να αλλάξει σημαντικά τη σχετική μεταβλητότητα, διαφορετικά θα είναι μια μάταιη προσπάθεια. Ταυτόχρονα, προσέξτε τα οικονομικά του διαλύτη (την ποσότητα που πρέπει να χρησιμοποιηθεί, τη δική του τιμή και τη διαθεσιμότητά του). Είναι επίσης εύκολο να διαχωριστεί στον βραστήρα πύργου. Και δεν μπορεί να αντιδράσει χημικά με κάθε συστατικό ή μείγμα. δεν μπορεί να προκαλέσει διάβρωση στον εξοπλισμό. Χαρακτηριστικό παράδειγμα είναι η χρήση ανιλίνης ή άλλων κατάλληλων υποκατάστατων ως διαλύτη για την εκχύλιση του αζεοτρόπου που σχηματίζεται με απόσταξη βενζολίου και κυκλοεξανίου.

Η εκχύλιση στερεάς φάσης είναι μια ευρέως χρησιμοποιούμενη και ολοένα και πιο δημοφιλής τεχνολογία προεπεξεργασίας δειγμάτων. Βασίζεται στην παραδοσιακή εκχύλιση υγρού-υγρού και συνδυάζει τον παρόμοιο μηχανισμό διάλυσης της αλληλεπίδρασης ουσίας με την ευρέως χρησιμοποιούμενη HPLC και GC. Σταδιακά αναπτύχθηκε η βασική γνώση των στατικών φάσεων στο βιβλίο. Η SPE έχει τα χαρακτηριστικά της μικρής ποσότητας οργανικών διαλυτών, την ευκολία, την ασφάλεια και την υψηλή απόδοση. Το SPE μπορεί να χωριστεί σε τέσσερις τύπους σύμφωνα με τον παρόμοιο μηχανισμό διάλυσής του: SPE αντίστροφης φάσης, SPE κανονικής φάσης, SPE ανταλλαγής ιόντων και SPE προσρόφησης.

Το SPE χρησιμοποιείται κυρίως για την επεξεργασία υγρών δειγμάτων, την εκχύλιση, τη συμπύκνωση και τον καθαρισμό ημιπτητικών και μη πτητικών ενώσεων σε αυτά. Μπορεί επίσης να χρησιμοποιηθεί για στερεά δείγματα, αλλά πρέπει πρώτα να μετατραπεί σε υγρό. Επί του παρόντος, οι κύριες εφαρμογές στην Κίνα είναι η ανάλυση οργανικών ουσιών όπως οι πολυκυκλικοί αρωματικοί υδρογονάνθρακες και τα PCB στο νερό, η ανάλυση υπολειμμάτων φυτοφαρμάκων και ζιζανιοκτόνων σε φρούτα, λαχανικά και τρόφιμα, η ανάλυση αντιβιοτικών και η ανάλυση κλινικών φαρμάκων.

Η συσκευή SPE αποτελείται από μια μικρή στήλη SPE και αξεσουάρ. Η μικρή στήλη SPE αποτελείται από τρία μέρη, σωλήνα στήλης, πυροσυσσωματωμένο επίθεμα και συσκευασία. Τα εξαρτήματα SPE περιλαμβάνουν γενικά ένα σύστημα κενού, μια αντλία κενού, μια συσκευή στεγνώματος, μια πηγή αδρανούς αερίου, έναν δειγματολήπτη μεγάλης χωρητικότητας και μια φιάλη buffer.

Ένα δείγμα που περιλαμβάνει διαχωρισμένες ουσίες και παρεμβολές διέρχεται μέσω του προσροφητικού. το προσροφητικό συγκρατεί επιλεκτικά τις διαχωρισμένες ουσίες και ορισμένες παρεμβολές, και άλλες παρεμβολές περνούν μέσω του προσροφητικού. Ξεπλύνετε το προσροφητικό με κατάλληλο διαλύτη για να γίνουν οι προηγουμένως συγκρατημένες παρεμβολές επιλεκτικές Μετά την έκπλυση, το διαχωρισμένο υλικό παραμένει στην προσροφητική κλίνη. το καθαρισμένο και συμπυκνωμένο διαχωρισμένο υλικό πλένεται από το προσροφητικό.

Η εκχύλιση στερεάς φάσης είναι μια φυσική διαδικασία εκχύλισης που περιλαμβάνει υγρές και στερεές φάσεις. Σεεκχύλιση στερεάς φάσης, η δύναμη προσρόφησης του εκχυλιστή στερεάς φάσης έναντι του διαχωρισμού είναι μεγαλύτερη από εκείνη του διαλύτη που διαλύει τον διαχωρισμό. Όταν το διάλυμα του δείγματος διέρχεται από την προσροφητική κλίνη, η διαχωρισμένη ουσία συγκεντρώνεται στην επιφάνειά της και άλλα συστατικά δείγματος περνούν μέσα από την προσροφητική κλίνη. μέσω του προσροφητικού που απορροφά μόνο τη διαχωρισμένη ουσία και δεν προσροφά άλλα συστατικά δείγματος, μπορεί να ληφθεί ένας υψηλής καθαρότητας και συμπυκνωμένος διαχωριστής.