Η γενική διαδικασία για την εκχύλιση στερεάς φάσης είναι η εξής:
1. Ενεργοποίηση του προσροφητικού: Ξεπλύνετε το φυσίγγιο εκχύλισης στερεάς φάσης με κατάλληλο διαλύτη πριν από την εκχύλιση του δείγματος για να διατηρήσετε το προσροφητικό υγρό, το οποίο μπορεί να προσροφήσει ενώσεις-στόχους ή παρεμβαλλόμενες ενώσεις. Διαφορετικοί τρόποι ενεργοποίησης φυσιγγίου εκχύλισης στερεάς φάσης χρησιμοποιούν διαφορετικούς διαλύτες:
(1) Αδύναμα πολικά ή μη πολικά προσροφητικά που χρησιμοποιούνται στην εκχύλιση στερεάς φάσης αντίστροφης φάσης συνήθως ξεπλένονται με υδατοδιαλυτό οργανικό διαλύτη, όπως μεθανόλη, και στη συνέχεια ξεπλένονται με νερό ή ρυθμιστικό διάλυμα. Είναι επίσης δυνατό να ξεπλυθείτε με έναν ισχυρό διαλύτη (όπως εξάνιο) πριν το ξέπλυμα με μεθανόλη για να εξαλειφθούν οι ακαθαρσίες που έχουν προσροφηθεί στο προσροφητικό και η παρεμβολή τους με την ένωση στόχο.
(2) Το πολικό προσροφητικό που χρησιμοποιείται στην εκχύλιση στερεάς φάσης κανονικής φάσης συνήθως εκλούεται με τον οργανικό διαλύτη (μήτρα δείγματος) όπου βρίσκεται η ένωση στόχος.
(3) Το προσροφητικό που χρησιμοποιείται στην ιοντοανταλλακτική εκχύλιση στερεάς φάσης μπορεί να πλυθεί με το διαλύτη δείγματος όταν χρησιμοποιείται για δείγματα σε μη πολικούς οργανικούς διαλύτες. όταν χρησιμοποιείται για δείγματα σε πολικούς διαλύτες, μπορεί να πλυθεί με υδατοδιαλυτούς οργανικούς διαλύτες Μετά το πλύσιμο, ξεπλύνετε με υδατικό διάλυμα κατάλληλης τιμής pH και που περιέχει ορισμένους οργανικούς διαλύτες και άλατα.
Προκειμένου να διατηρηθεί το ροφητικό στο φυσίγγιο SPE υγρό μετά την ενεργοποίηση και πριν από την προσθήκη του δείγματος, περίπου 1 ml του διαλύτη για ενεργοποίηση θα πρέπει να διατηρείται στον ροφητή μετά την ενεργοποίηση.
2. Φόρτωση δείγματος: Ρίξτε το υγρό ή διαλυμένο στερεό δείγμα στο φυσίγγιο εκχύλισης ενεργοποιημένης στερεάς φάσης και, στη συνέχεια, χρησιμοποιήστε κενό, πίεση ή φυγοκέντρηση για να κάνετε το δείγμα να εισέλθει στο προσροφητικό.
3. Πλύσιμο και έκλουση: Αφού το δείγμα εισέλθει στο προσροφητικό και η ένωση στόχος προσροφηθεί, η ασθενώς συγκρατούμενη παρεμβαλλόμενη ένωση μπορεί να ξεπλυθεί με έναν ασθενέστερο διαλύτη και στη συνέχεια η ένωση στόχος μπορεί να εκλουσθεί με έναν ισχυρότερο διαλύτη και να συλλεχθεί. . Ξέπλυμα και έκλουση Όπως περιγράφηκε προηγουμένως, το υγρό έκλουσης ή το έκλουσμα μπορεί να διέλθει μέσω του προσροφητικού μέσω κενού, πίεσης ή φυγοκέντρησης.
Εάν το προσροφητικό επιλέγεται να έχει ασθενή ή καθόλου προσρόφηση στην ένωση στόχο και ισχυρή προσρόφηση στην παρεμβαλλόμενη ένωση, η ένωση στόχος μπορεί επίσης να ξεπλυθεί και να συλλεχθεί πρώτα, ενώ η παρεμβαλλόμενη ένωση διατηρείται (προσρόφηση). ) στο προσροφητικό, τα δύο διαχωρίζονται. Στις περισσότερες περιπτώσεις, η ένωση στόχος διατηρείται στο προσροφητικό και τελικά εκλούεται με έναν ισχυρό διαλύτη, ο οποίος είναι πιο ευνοϊκός για τον καθαρισμό του δείγματος.
Ώρα δημοσίευσης: Μαρ-04-2022