Festphasenextraktionist eine in den letzten Jahren entwickelte Probenvorbehandlungstechnologie. Es wurde aus der Kombination von Flüssig-Fest-Extraktion und Säulenflüssigkeitschromatographie entwickelt. Es wird hauptsächlich zur Probentrennung, Reinigung und Konzentration verwendet. Im Vergleich zur herkömmlichen Flüssig-Flüssig-Extraktion verbessern Sie die Wiederfindungsrate des Analyten, trennen den Analyten effektiver von den störenden Komponenten, reduzieren den Probenvorbehandlungsprozess und die Bedienung ist einfach, zeit- und arbeitssparend. Es wird häufig in den Bereichen Medizin, Lebensmittel, Umwelt, Wareninspektion, chemische Industrie und anderen Bereichen eingesetzt.

Die Extraktion ist ein Einheitsvorgang, der die unterschiedliche Löslichkeit der Komponenten im System nutzt, um die Mischung zu trennen. Es gibt zwei Möglichkeiten zum Extrahieren:

Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird ein ausgewähltes Lösungsmittel verwendet, um eine bestimmte Komponente in einem Flüssigkeitsgemisch abzutrennen. Das Lösungsmittel muss mit der extrahierten Mischungsflüssigkeit nicht mischbar sein, eine selektive Löslichkeit aufweisen, eine gute thermische und chemische Stabilität aufweisen und nur eine geringe Toxizität und Korrosivität aufweisen. Wie zum Beispiel die Trennung von Phenol und Benzol; Trennung von Olefinen in Erdölfraktionen mit organischen Lösungsmitteln.

Festphasenextraktion, auch Auslaugen genannt, verwendet Lösungsmittel, um die Bestandteile in der Feststoffmischung zu trennen, wie zum Beispiel das Auslaugen von Zuckern in Zuckerrüben mit Wasser; Auslaugen von Sojaöl aus Sojabohnen mit Alkohol zur Erhöhung der Ölausbeute; Auslaugen von Wirkstoffen aus der Traditionellen Chinesischen Medizin mit Wasser Die Herstellung von flüssigem Extrakt wird als „Auslaugen“ oder „Auslaugen“ bezeichnet.

Obwohl die Extraktion häufig in chemischen Experimenten eingesetzt wird, verursacht ihr Vorgang keine Veränderungen in der chemischen Zusammensetzung der extrahierten Substanzen (oder chemische Reaktionen), sodass es sich bei der Extraktion um einen physikalischen Prozess handelt.
Bei der extraktiven Destillation handelt es sich um eine Destillation in Gegenwart einer leicht löslichen, hochsiedenden und nichtflüchtigen Komponente, wobei dieses Lösungsmittel selbst mit anderen Komponenten in der Mischung keinen konstanten Siedepunkt bildet. Extraktive Destillation wird normalerweise verwendet, um einige Systeme mit sehr geringer oder sogar gleicher relativer Flüchtigkeit zu trennen. Da die Flüchtigkeit der beiden Komponenten in der Mischung nahezu gleich ist, sorgt der Festphasenextraktor dafür, dass sie bei nahezu der gleichen Temperatur verdampfen, und der Verdampfungsgrad ist ähnlich, was die Trennung erschwert. Daher ist es normalerweise schwierig, Systeme mit relativ geringer Flüchtigkeit durch einen einfachen Destillationsprozess zu trennen.

Bei der extraktiven Destillation wird ein im Allgemeinen nichtflüchtiges, hochsiedendes und leicht lösliches Lösungsmittel zum Mischen mit der Mischung verwendet, es wird jedoch kein konstanter Siedepunkt mit den Komponenten in der Mischung erreicht. Dieses Lösungsmittel interagiert unterschiedlich mit den Komponenten in der Mischung, wodurch sich deren relative Flüchtigkeit ändert. Damit sie während des Destillationsprozesses getrennt werden können. Die leichtflüchtigen Bestandteile werden abgetrennt und bilden das Kopfprodukt. Das Sumpfprodukt ist eine Mischung aus Lösungsmittel und einer weiteren Komponente. Da das Lösungsmittel mit einer anderen Komponente kein Azeotrop bildet, können sie durch eine geeignete Methode getrennt werden.

Ein wichtiger Teil dieser Destillationsmethode ist die Wahl des Lösungsmittels. Das Lösungsmittel spielt eine wichtige Rolle bei der Trennung der beiden Komponenten. Es ist zu beachten, dass bei der Auswahl eines Lösungsmittels das Lösungsmittel in der Lage sein muss, die relative Flüchtigkeit deutlich zu verändern, sonst ist der Versuch vergeblich. Achten Sie gleichzeitig auf die Wirtschaftlichkeit des Lösungsmittels (Menge, die verwendet werden muss, Preis und Verfügbarkeit). Auch im Turmkessel lässt es sich leicht trennen. Und es kann nicht mit jeder Komponente oder Mischung chemisch reagieren; Es kann keine Korrosion im Gerät verursachen. Ein typisches Beispiel ist die Verwendung von Anilin oder anderen geeigneten Ersatzstoffen als Lösungsmittel zur Extraktion des durch Destillation von Benzol und Cyclohexan gebildeten Azeotrops.

Die Festphasenextraktion ist eine weit verbreitete und zunehmend beliebte Technologie zur Probenvorbehandlung. Es basiert auf der traditionellen Flüssig-Flüssig-Extraktion und kombiniert den ähnlichen Auflösungsmechanismus der Substanzinteraktion mit der weit verbreiteten HPLC und GC. Das Grundwissen über stationäre Phasen im Buch entwickelte sich nach und nach. SPE zeichnet sich durch geringe Mengen organischer Lösungsmittel, Bequemlichkeit, Sicherheit und hohe Effizienz aus. SPE kann aufgrund seines ähnlichen Auflösungsmechanismus in vier Typen unterteilt werden: Umkehrphasen-SPE, Normalphasen-SPE, Ionenaustausch-SPE und Adsorptions-SPE.

SPE wird hauptsächlich zur Verarbeitung flüssiger Proben sowie zur Extraktion, Konzentration und Reinigung der darin enthaltenen halbflüchtigen und nichtflüchtigen Verbindungen eingesetzt. Es kann auch für feste Proben verwendet werden, muss jedoch zunächst zu Flüssigkeit verarbeitet werden. Derzeit sind die Hauptanwendungen in China die Analyse organischer Substanzen wie polyzyklischer aromatischer Kohlenwasserstoffe und PCBs in Wasser, die Analyse von Pestizid- und Herbizidrückständen in Obst, Gemüse und Lebensmitteln, die Analyse von Antibiotika und die Analyse klinischer Arzneimittel.

Das SPE-Gerät besteht aus einer kleinen SPE-Säule und Zubehör. Die kleine SPE-Säule besteht aus drei Teilen: Säulenrohr, Sinterkissen und Packung. Zu den SPE-Zubehörteilen gehören im Allgemeinen ein Vakuumsystem, eine Vakuumpumpe, ein Trocknungsgerät, eine Inertgasquelle, ein Probennehmer mit großer Kapazität und eine Pufferflasche.

Eine Probe einschließlich abgetrennter Stoffe und Störstoffe durchläuft das Adsorbens; das Adsorbens hält die abgetrennten Stoffe selektiv zurück und einige Störstoffe passieren das Adsorbens; Spülen des Adsorbens mit einem geeigneten Lösungsmittel, um die zuvor zurückgehaltenen Störungen selektiv zu machen. Nach dem Auslaugen verbleibt das abgetrennte Material auf dem Adsorbensbett; das gereinigte und konzentrierte abgetrennte Material wird vom Adsorbens gewaschen.

Die Festphasenextraktion ist ein physikalischer Extraktionsprozess, der flüssige und feste Phasen umfasst. InFestphasenextraktion, ist die Adsorptionskraft des Festphasenextraktors gegenüber der Trennung größer als die des Lösungsmittels, das die Trennung auflöst. Wenn die Probenlösung das Adsorbensbett passiert, konzentriert sich die abgetrennte Substanz an ihrer Oberfläche und andere Probenbestandteile passieren das Adsorbensbett; Durch das Adsorbens, das nur die abgetrennte Substanz adsorbiert und keine anderen Probenbestandteile adsorbiert, kann ein hochreiner und konzentrierter Separator erhalten werden.