Das allgemeine Verfahren zur Festphasenextraktion ist wie folgt:

1. Aktivieren des Adsorptionsmittels: Spülen Sie die Festphasenextraktionskartusche mit einem geeigneten Lösungsmittel, bevor Sie die Probe extrahieren, um das Adsorptionsmittel feucht zu halten, das Zielverbindungen oder störende Verbindungen adsorbieren kann. Verschiedene Modi der Aktivierung der Festphasenextraktionskartusche verwenden unterschiedliche Lösungsmittel:

(1) Schwach polare oder unpolare Adsorbentien, die bei der Umkehrphasen-Festphasenextraktion verwendet werden, werden normalerweise mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel wie Methanol gespült und dann mit Wasser oder einer Pufferlösung gespült. Es ist auch möglich, vor dem Spülen mit Methanol mit einem starken Lösungsmittel (z. B. Hexan) zu spülen, um am Adsorbens adsorbierte Verunreinigungen und deren Beeinträchtigung der Zielverbindung zu beseitigen.

(2) Das bei der Normalphasen-Festphasenextraktion verwendete polare Adsorptionsmittel wird normalerweise mit dem organischen Lösungsmittel (Probenmatrix) eluiert, in dem sich die Zielverbindung befindet.

(3) Das bei der Ionenaustausch-Festphasenextraktion verwendete Adsorptionsmittel kann mit dem Probenlösungsmittel gewaschen werden, wenn es für Proben in unpolaren organischen Lösungsmitteln verwendet wird; Wenn es für Proben in polaren Lösungsmitteln verwendet wird, kann es mit wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln gewaschen werden. Nach dem Waschen mit einer wässrigen Lösung mit entsprechendem pH-Wert, die bestimmte organische Lösungsmittel und Salze enthält, spülen.

Um das Sorbens in der SPE-Kartusche nach der Aktivierung und vor der Probenzugabe feucht zu halten, sollte nach der Aktivierung etwa 1 ml des Lösungsmittels zur Aktivierung auf dem Sorbens verbleiben.

2. Probenbeladung: Gießen Sie die flüssige oder gelöste feste Probe in die aktivierte Festphasenextraktionskartusche und sorgen Sie dann mithilfe von Vakuum, Druck oder Zentrifugation dafür, dass die Probe in das Adsorptionsmittel gelangt.

3. Waschen und Eluieren: Nachdem die Probe in das Adsorptionsmittel gelangt ist und die Zielverbindung adsorbiert ist, kann die schwach zurückgehaltene Störverbindung mit einem schwächeren Lösungsmittel abgewaschen werden, und anschließend kann die Zielverbindung mit einem stärkeren Lösungsmittel eluiert und gesammelt werden. . Spülen und Eluieren Wie zuvor beschrieben kann der Eluent bzw. das Elutionsmittel mittels Vakuum, Druck oder Zentrifugation durch das Adsorbens geleitet werden.

Wenn das Adsorptionsmittel so ausgewählt wird, dass es eine schwache oder keine Adsorption an der Zielverbindung und eine starke Adsorption an der störenden Verbindung aufweist, kann die Zielverbindung auch zuerst gespült und gesammelt werden, während die störende Verbindung zurückgehalten wird (Adsorption). ) auf dem Adsorbens werden die beiden getrennt. In den meisten Fällen wird die Zielverbindung auf dem Adsorptionsmittel zurückgehalten und schließlich mit einem starken Lösungsmittel eluiert, was der Reinigung der Probe förderlicher ist.