Den generelle procedure for fastfaseekstraktion er som følger:
1. Aktivering af adsorbenten: Skyl fastfaseekstraktionspatronen med et passende opløsningsmiddel, før prøven ekstraheres for at holde adsorbenten våd, som kan adsorbere målforbindelser eller forstyrrende forbindelser. Forskellige metoder til aktivering af fastfase ekstraktion patron bruger forskellige opløsningsmidler:
(1) Svage polære eller ikke-polære adsorbenter, der anvendes i omvendt fase fastfase ekstraktion, skylles sædvanligvis med et vandopløseligt organisk opløsningsmiddel, såsom methanol, og skylles derefter med vand eller en bufferopløsning. Det er også muligt at skylle med et stærkt opløsningsmiddel (såsom hexan) før skylning med methanol for at fjerne urenheder adsorberet på adsorbenten og deres interferens med målforbindelsen.
(2) Den polære adsorbent, der anvendes i normalfase-fastfaseekstraktion, elueres sædvanligvis med det organiske opløsningsmiddel (prøvematrix), hvor målforbindelsen er placeret.
(3) Adsorbenten, der anvendes til ionbytter-fastfaseekstraktion, kan vaskes med prøveopløsningsmidlet, når det anvendes til prøver i ikke-polære organiske opløsningsmidler; når det bruges til prøver i polære opløsningsmidler, kan det vaskes med vandopløselige organiske opløsningsmidler Efter vask skylles med en vandig opløsning med passende pH-værdi og indeholdende visse organiske opløsningsmidler og salte.
For at holde sorbenten i SPE-patronen våd efter aktivering og før prøvetilsætning skal ca. 1 ml af opløsningsmidlet til aktivering opbevares på sorbenten efter aktivering.
2. Prøvefyldning: Hæld den flydende eller opløste faste prøve i den aktiverede fastfase-ekstraktionspatron, og brug derefter vakuum, tryk eller centrifugering for at få prøven til at trænge ind i adsorbenten.
3. Vask og eluering: Efter at prøven kommer ind i adsorbenten, og målforbindelsen er adsorberet, kan den svagt tilbageholdte interfererende forbindelse vaskes væk med et svagere opløsningsmiddel, og derefter kan målforbindelsen elueres med et stærkere opløsningsmiddel og opsamles. . Skylning og eluering Som tidligere beskrevet kan eluenten eller eluenten ledes gennem adsorbenten ved hjælp af vakuum, tryk eller centrifugering.
Hvis adsorbenten vælges til at have svag eller ingen adsorption til målforbindelsen og stærk adsorption til den interfererende forbindelse, kan målforbindelsen også skylles og opsamles først, mens den interfererende forbindelse bibeholdes (adsorption). ) på adsorbenten adskilles de to. I de fleste tilfælde tilbageholdes målforbindelsen på adsorbenten og elueres til sidst med et stærkt opløsningsmiddel, som er mere befordrende for oprensningen af prøven.
Posttid: Mar-04-2022