Procediment general d'extracció en fase sòlida

El procediment general per a l'extracció en fase sòlida és el següent:

1. Activació de l'adsorbent: esbandiu el cartutx d'extracció en fase sòlida amb un dissolvent adequat abans d'extreure la mostra per mantenir l'adsorbent humit, que pot adsorbir compostos diana o compostos interferents. Els diferents modes d'activació del cartutx d'extracció en fase sòlida utilitzen diferents dissolvents:

(1) Els adsorbents polars o no polars febles utilitzats en l'extracció en fase sòlida en fase inversa solen esbandir amb un dissolvent orgànic soluble en aigua, com ara metanol, i després esbandida amb aigua o una solució tampó. També és possible esbandir amb un dissolvent fort (com l'hexà) abans d'esbandir amb metanol per eliminar les impureses adsorbides a l'adsorbent i la seva interferència amb el compost objectiu.

(2) L'adsorbent polar utilitzat en l'extracció en fase sòlida en fase normal s'acostuma a eluir amb el dissolvent orgànic (matriu de mostra) on es troba el compost objectiu.

(3) L'adsorbent utilitzat en l'extracció en fase sòlida d'intercanvi iònic es pot rentar amb el dissolvent de la mostra quan s'utilitza per a mostres en dissolvents orgànics no polars; quan s'utilitza per a mostres en dissolvents polars, es pot rentar amb dissolvents orgànics solubles en aigua Després del rentat, esbandida amb una solució aquosa de valor de pH adequat i que contingui determinats dissolvents orgànics i sals.

Per mantenir el sorbent del cartutx SPE humit després de l'activació i abans de l'addició de la mostra, s'ha de mantenir al voltant d'1 ml del dissolvent per a l'activació al sorbent després de l'activació.

2. Càrrega de la mostra: aboqueu la mostra líquida o sòlida dissolta al cartutx d'extracció en fase sòlida activada i, a continuació, utilitzeu el buit, la pressió o la centrifugació per fer que la mostra entri a l'adsorbent.

3. Rentat i elució: després que la mostra entri a l'adsorbent i el compost objectiu s'adsorbeix, el compost interferent feblement retingut es pot rentar amb un dissolvent més feble, i després el compost objectiu es pot eluir amb un dissolvent més fort i recollir-lo. . Esbandida i elució Tal com s'ha descrit anteriorment, l'eluent o eluent es pot fer passar a través de l'adsorbent mitjançant buit, pressió o centrifugació.

Si es selecciona l'adsorbent per tenir una adsorció feble o nul·la al compost objectiu i una forta adsorció al compost interferent, el compost objectiu també es pot esbandir i recollir primer, mentre es manté el compost interferent (adsorció). ) sobre l'adsorbent, els dos estan separats. En la majoria dels casos, el compost objectiu es manté a l'adsorbent i, finalment, s'elueix amb un dissolvent fort, que és més propici per a la purificació de la mostra.


Hora de publicació: Mar-04-2022