Mjere opreza za instrumente za ekstrakciju čvrste faze

Ekstrakcija čvrste fazeje tehnologija predtretmana uzoraka razvijena posljednjih godina. Razvijen je kombinacijom ekstrakcije tekućina-čvrsta i kolonska tečna hromatografija. Uglavnom se koristi za odvajanje uzoraka, pročišćavanje i koncentraciju. U poređenju sa tradicionalnom ekstrakcijom tečnost-tečnost Poboljšajte stopu oporavka analita, efikasnije odvojite analit od ometajućih komponenti, smanjite proces predobrade uzorka, a operacija je jednostavna, štedi vreme i rad. Široko se koristi u medicini, hrani, životnoj sredini, inspekciji robe, hemijskoj industriji i drugim poljima.

6c1e1c0510

Ekstrakcija je jedinična operacija koja koristi različitu rastvorljivost komponenti u sistemu za odvajanje smeše. Postoje dva načina za ekstrakciju:

Ekstrakcija tekućina-tečnost, odabrani rastvarač se koristi za odvajanje određene komponente u tečnoj mješavini. Rastvarač mora da se ne meša sa tečnošću ekstrahovane smeše, ima selektivnu rastvorljivost i mora imati dobru termičku i hemijsku stabilnost, i malo je toksičnosti i korozivnosti. Kao što je odvajanje fenola sa benzenom; odvajanje olefina u naftnim frakcijama organskim rastvaračima.

Ekstrakcija čvrste faze, koji se naziva i luženjem, koristi rastvarače za odvajanje komponenti u čvrstoj smjesi, kao što je ispiranje šećera u šećernoj repi vodom; ispiranje sojinog ulja iz sojinog zrna alkoholom radi povećanja prinosa ulja; ispiranje aktivnih sastojaka iz tradicionalne kineske medicine vodom. Priprema tečnog ekstrakta naziva se “luženje” ili “ispiranje”.

Iako se ekstrakcija često koristi u kemijskim eksperimentima, njen radni proces ne uzrokuje promjene u kemijskom sastavu ekstrahiranih tvari (ili kemijskih reakcija), pa je operacija ekstrakcije fizički proces.
Ekstrakciona destilacija je destilacija u prisustvu lako rastvorljive, visoke tačke ključanja i neisparljive komponente, a ovo otapalo samo po sebi ne stvara konstantnu tačku ključanja sa ostalim komponentama u smeši. Ekstraktivna destilacija se obično koristi za odvajanje nekih sistema sa vrlo niskom ili čak jednakom relativnom isparljivošću. Pošto je isparljivost dve komponente u smeši skoro jednaka, ekstraktor čvrste faze čini da ispare na skoro istoj temperaturi, a stepen isparavanja je sličan, što otežava razdvajanje. Zbog toga je relativno niske sisteme isparljivosti obično teško odvojiti jednostavnim procesom destilacije.

Ekstrakcijska destilacija koristi općenito nehlapljiv, visoku tačku ključanja i lako topljiv rastvarač za miješanje sa smjesom, ali ne stvara konstantnu tačku ključanja sa komponentama u smjesi. Ovaj rastvarač različito stupa u interakciju sa komponentama u smjesi, uzrokujući promjenu njihove relativne isparljivosti. Tako da se mogu odvojiti tokom procesa destilacije. Visoko hlapljive komponente se odvajaju i formiraju gornji proizvod. Donji proizvod je mješavina rastvarača i druge komponente. Pošto rastvarač ne stvara azeotrop sa drugom komponentom, oni se mogu odvojiti odgovarajućom metodom.

Važan dio ove metode destilacije je izbor rastvarača. Rastvarač igra važnu ulogu u razdvajanju dve komponente. Vrijedi napomenuti da pri odabiru rastvarača otapalo mora biti u stanju značajno promijeniti relativnu volatilnost, inače će to biti uzaludan pokušaj. Istovremeno, obratite pažnju na ekonomičnost rastvarača (količina koju treba iskoristiti, sopstvenu cenu i dostupnost). Takođe je lako odvojiti u toranjskom čajniku. I ne može hemijski reagovati sa svakom komponentom ili smešom; ne može izazvati koroziju u opremi. Tipičan primjer je upotreba anilina ili drugih pogodnih supstituta kao rastvarača za ekstrakciju azeotropa nastalog destilacijom benzena i cikloheksana.

Ekstrakcija u čvrstoj fazi je široko korištena i sve popularnija tehnologija predobrade uzoraka. Zasnovan je na tradicionalnoj ekstrakciji tečnost-tečnost i kombinuje sličan mehanizam rastvaranja interakcije supstance sa široko korišćenim HPLC i GC. Osnovno znanje o stacionarnim fazama u knjizi se postepeno razvijalo. SPE ima karakteristike male količine organskih rastvarača, praktičnosti, sigurnosti i visoke efikasnosti. SPE se može podijeliti u četiri tipa prema sličnom mehanizmu rastvaranja: SPE reverzne faze, SPE normalne faze, SPE za izmjenu jona i SPE za adsorpciju.

SPE se uglavnom koristi za obradu tekućih uzoraka, ekstrakciju, koncentriranje i pročišćavanje poluhlapljivih i nehlapljivih spojeva u njima. Može se koristiti i za čvrste uzorke, ali se prvo mora preraditi u tečnost. Trenutno, glavne primjene u Kini su analiza organskih supstanci kao što su policiklički aromatični ugljovodonici i PCB u vodi, analiza ostataka pesticida i herbicida u voću, povrću i hrani, analiza antibiotika i analiza kliničkih lijekova.

SPE uređaj se sastoji od SPE male kolone i pribora. SPE mala kolona se sastoji od tri dijela, cijevi kolone, sinterirane podloge i pakiranja. SPE pribor uglavnom uključuje vakuumski sistem, vakuum pumpu, uređaj za sušenje, izvor inertnog gasa, uzorkivač velikog kapaciteta i pufer bocu.

Uzorak koji uključuje odvojene supstance i interferencije prolazi kroz adsorbent; adsorbent selektivno zadržava izdvojene supstance i neke smetnje, a druge smetnje prolaze kroz adsorbent; isprati adsorbens odgovarajućim rastvaračem kako bi prethodno zadržane smetnje bile selektivne. Nakon ispiranja, izdvojeni materijal ostaje na sloju adsorbenta; pročišćeni i koncentrirani odvojeni materijal se ispere iz adsorbenta.

Ekstrakcija u čvrstoj fazi je fizički proces ekstrakcije koji uključuje tečne i čvrste faze. Uekstrakcija čvrste faze, sila adsorpcije ekstraktora čvrste faze na separaciju je veća od sile rastvarača koji otapa separaciju. Kada otopina uzorka prođe kroz sloj adsorbenta, izdvojena tvar se koncentrira na njegovoj površini, a ostale komponente uzorka prolaze kroz sloj adsorbenta; preko adsorbenta koji samo adsorbuje odvojenu supstancu, a ne adsorbuje ostale komponente uzorka, može se dobiti separator visoke čistoće i koncentriran.


Vrijeme objave: Mar-09-2021